高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚.pdfVIP

第 38卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 1期 2010年 1月 ChineseJournalofAnalyticalChemist~ 133～137 高效液相色谱法同时检测黄酒 中的5一羟 甲基糠醛和 9种多酚 陈磊 黄雪松 (暨南大学食品科学与工程系，广州 510632) 摘 要 建立了黄酒中5一羟甲基糠醛和9种多酚 (儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香 酸、阿魏酸、p香豆酸)的高效液相色谱检测方法。采用DiamonsilC 柱 (150mm×4．6mm，5 m)分离，柱温 为42℃ ，检测波长为 280nm，流动相为乙腈和 3％乙酸水溶液 ，梯度洗脱，20min内10种物质得到了较好的 分离。各化合物回归方程的相关系数r为0．9911～0．9995，检出限为0．2—0．5ms／L；相对标准偏差 RSD≤ 2．4％；10种组分的平均回收率为89．4％一98．3％；能够满足定量分析要求。实验结果表明，本方法适用于 不同种类和年份黄酒 中5一羟甲基糠醛和 9种多酚的检测 。 关键词 糠醛；多酚；反相高效液相色谱；黄酒 1 引 言 黄酒(Ricewine)是我国的特产，历史悠久，含有丰富的营养素与多种活性物质，具有饮用、调味、药 用、保健等作用。黄酒的这些作用与其所含有的化学成分(如糊精、有机酸、氨基酸、活性肽、维生素、多 酚、微量芳香成分等)密切相关 。其中，多酚是黄酒调味、药用、保健等作用的基础物质，但黄酒中的多 酚常难以准确测定。5一羟甲基糠醛(5．Hydroxymethylfurfural，HMF)作为一种 Maillard反应的重要产物，不 仅是引起食品风味和褐变的指标成分，而且具有多方面的生理作用 ，受到广泛关注。因此，检测农产 品及其加工食品中的多酚和HMF，对于正确评价食品原料及其制品的保健作用和品质具有重要意义。 目前，高效液相色谱检测单体多酚类物质已有很多报道，但主要集中于检测酚酸类与黄酮类物质方 面 “一。由于两类多酚的性质差异较大，难以同时测定。若在变波长条件下同时检测HMF和多酚，则 需要二极管阵列检测器，而且耗时长0 。将 HMF与多酚类物质以高效液相色谱法同时检测还未见报 道。本研究采用反相高效液相色谱 (RP—HPLC)同时检测黄酒中HMF和上述两类多酚中9种常见 的代 表性酚类物质，并测定不同品牌不同年份的黄酒样品中多酚和HMF的含量，为不同年份的酒质提供评 价依据 t 2 实验部分 2．1 仪器、原料与试剂 LC一20AT高效液相色谱仪，配备 SPD—M20A光电二极管阵列检测器(DAD，日本岛津公司)；Diamon— silc 柱 (150mm×4．6mm，5I．zm，美国迪马公司)；SZ-97自动三重纯水蒸馏器 (上海亚荣生化仪器 厂)；溶剂过滤器和0．45I,zm微孑L滤膜 (天津津腾试验设备有限公司)。 黄酒：从浙江各公司购得 目前市场销售量大的两个品牌(分别记为品牌 I、品牌 II)3年陈、5年陈、 8年陈、10年陈酒样 ，用于测定其 HMF和多酚的含量 。 (+)-儿茶素、(一)一表儿茶素(上海同田生化技术有限公司)；阿魏酸(中国医药(集团)上海化学试 剂公司)；绿原酸(中国药品生物制品鉴定所)；5一羟甲基糠醛、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、p一香豆酸 (Sigma公司)；乙腈 (HPLC级 ，美国DIKMA公司)；冰乙酸 (分析纯 ，天津市化学试剂一厂)。实验用水 为二次蒸馏水。 2．2 色谱条件 DiamonsilC18色谱柱 (150rain×4．6mm，5Ixm)；检测温度 ：42℃；检测波长：280nm；进样量 ： 2009-07-23收稿；2009-08—14接受 E-mail：thxs@jFlU．edu．cn 分 析 化 学 第38卷 10IxL；流动相 ：乙腈，3％乙酸水溶液，梯度洗脱程序见表