国外热分析仪器一瞥.pdfVIP

2)【10年第1期 分析仪器 15 以实现脉冲联 。 2．温度控制技术的发展催生了…系‘列新仪器的诞生 热分析是在程序控温下的分析方法 ，温度控制方式的改变必然深刻影响仪器的性 能。1992年TA公司发明了调制控温的方法 ，是在传统的线性控温基础上番加一个正弦振 荡，由此出现了调$~DSC、调$~TGA。MTGA可以连续获得无模型动力学参数对时间、温度 和转化率的函数 ，应用于动态研究分解动力学。MDSC~可逆、 可逆热效应分离，提高 了灵敏度 ，提供 了比传统DSC更丰富的信息，尤其适用于研究玻璃化转变、结晶和 化。 后来义出现了Tzero技术 ，第一次同时兼顾 了加热和冷却操作 ，优化 了DSC的基线 ，大大 提高了测试的分辨率、灵敏度。2005年Mettler公 提山了多频温度调制Dsc(TOPEMDSC) 的概念，一…般的MDSC是在线性摔温基础上叠加一个频率 的调制，而TOPEM采用尖端的数学 方法实现 了大范围的多频调制，从而将频率依赖和非频率依赖效应区分丌来 。 TA公司有一种热重仪采用的是红外加热方式，其线性加热速率为0．1℃／min到5o0℃／ min，瞬间加热速率 超过2000℃／min，可 以实现制冷和真空操作。 有 种温度控制的方式叫做样品控制技术 (SCTA)，其原理是将热分析过程 中样 品 的变化信息反馈给计算机控制系统，从而不断调节温度程序或加热速度以使反应在比常 规热分析慢得多的加热速度下进行 ，因此获得最大的时间温度分辨率来研究一些复杂反 应。目前这种技术 已经用十多种热分析仪。 3．软件开发技术的发展对热分析技术的完善和优化 仪器控制和分析软件 的设计越来越友好，功能亦 ]【益强大 。TA公司的PLATINUMTM软 件具有很多 自动智能功能，比如 自动确定实验进度， 自动进行校正、确认和诊断测试以 确保仪器处于最佳T作状态 ，在联 条件下， 自动升级软件 。很多公司的软件都可以根 据多温度速率扫捕TGA~O试数据来计算反应表观活化能，峰分离技术将部分重叠的两个峰 分别计算峰面积 。 还有一种很有用的软件应用就是数据推算 。比如TA和精工公司的DMA测试可选择多频 率迭加，软件可将原始数据解析成多个频率的温度时问谱 ，加快了测试的速度，此外还 可以根据时间 温度等效原理导 主曲线，用以推算样品住极端 (高或低)频率下的力学 性能。精j二还有一种HighwayTA软件技术，在常规升温速率下 (20℃／min)记录数据， 然后通过数学方法 (峰温 ／曲线分离和阿伦尼乌斯一级动力学)米模拟不同升温速率的测 量结果，尤其适用于重合 曲线 (热重或热革信号)的分离 ，利用软件提高了分析的灵敏 度和分辨率 。 4．一些特别的的热分析仪 微量热法 (包括等温滴定量热和差示扫描量热 )是近年发展起来 的一种高灵敏 度 、高 自动化的技术。样品用量小，可实现无破坏检测，可以多个样品进行平行或者 不