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化 与 生 物 互程 2010。VoI．27No．1 斟学研穷固 Chemistry Bioengineering 溶剂稳定的钯纳米颗粒的控制合成 刁香菊，于 明，钱 良友，任玉华 ，黄 涛，刘汉范 (中南民族大学化学与材料科学学院 催化材料科学湖北省暨国家民委 ～教育部共建重点实验室，湖北 武汉 430074) 摘 要 ：以乙酸钯为前体 、三缩四乙二醇为溶剂和还原荆，在不使用保护剂 、适量无水 乙酸钠存在 下，60~C水浴加热 4min，乙酸钯还原得到溶剂稳定的粒径小、大小均一 、分散性好的钯纳米颗粒 ，平均粒径为 (3．51--+0．49)nm。 关键词 ：钯 ；乙酸钯 ；乙酸钠 ；纳米颗粒 ；三缩 四 乙二 醇 中图分类号 ：0614．823 TB383 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—5425(2010)01—0013—03 金属纳米颗粒因其特殊的物理和化学性质而在催 米颗粒 自组装体 ，平均粒径为 3O～5Onm口 。 化、光化学、光电子学 、信息存储及生命科学等领域具 作者以TEG作溶剂和还原剂 ，在 一定量乙酸根 有广泛的应用前景_1]。金属纳米颗粒的性质与纳米 离子存在下，不使用任何保护剂水浴加热还原 乙酸钯 ， 粒子的大小、形状、组成和结构密切相关。通常情况 制备溶剂稳定的钯纳米颗粒 ，初步考察 了相关工艺参 下 ，粒径小的过渡金属纳米簇 因其显著的尺寸效应而 数对颗粒粒径和分散性的影响。 表现出较高的催化活性 。近年来 ，人们对于粒径小、分 l 实验 布窄的纳米金属胶体或金属纳米簇的制备与性能进行 了广泛研究 ．4]。金属纳米颗粒制备过程 中常需加入 1．1 试剂与仪器 表面活性剂 、高分子化合物等稳定剂 ，而大多数负载型 乙酸钯 ，上海化学试剂有 限公司 ；TEG，美 国Ac— 催化剂的金属活性组分以纳米微粒或团簇的形式存在 ros公司；无水乙酸钠 、聚乙烯吡咯烷酮 (PVP，平均分 于载体表面 ，金属纳米颗粒表面的保护剂无疑会 降低 子量 30000)，中国医药集团上海化学试剂公司。所有 其催化活性l5]。因此 ，无保护剂的稳定 的金属纳米颗 试剂均为分析纯。 粒的制备具有重要意义 。 DF-101B型集热式磁力搅拌器，巩义市予华仪器 Tano等 ]、Esumi等口]通过醋酸钯在 4一甲基一2一 有限责任公司；LambdaBio35型紫外可见光谱仪 ； 戊酮 (MIBK)中热分解制备 了钯纳米颗粒 ，得到的颗 FEITecnaiG20型透射 电子显微镜 ；VG Muhilab 粒尺寸较大 (约 250nm)；Wang等_8用乙二醇作溶剂 2000型 x一射线光 电子能谱仪 ；BrukerD8型 X一射线衍 合成了铂、铑 、钌纳米颗粒，颗粒粒径小 ，分布窄，浓度 射仪 。 高，稳定性好 ，易于存储或后期处理；Tu等_g 、He 1．2 钯纳米颗粒的制备 等_1采用微波介 电加热技术改进 了溶剂稳 定的铂、 在冰盐浴下依 次将 9．0mLTEG、1．0mL0．01 铑、钌金属纳米颗粒 的合成方法 ，结果发现，在乙二醇 mol·L_。Pd(Ac)2的TEG溶液 (其 中含 0．01mol· 中无法得到溶剂稳定 的 Pd纳米颗粒；以氯钯酸为前 L_1NaAc)加入到 50mL圆底烧瓶 中，混合均匀 ，形成 驱体、三缩 四乙二醇 (TEG)作还 原剂和稳定剂 ，在不 均一的黄色溶液 ；然后迅速放入 60％水浴 中加 热 4 使用保护剂的情况下制备 了溶剂稳定的钯纳米颗粒 ， min，得透亮的红褐色胶体溶液；最后迅速在冰盐浴中