对溴苯甲醛的间接电化学合成.pdfVIP

第 21卷 第 1期 化 学 研 究 巾国科技核心期刊 2010年 1月 CHEM ICAI RESEARCH hxyj@henu．edu．cn 对溴苯 甲醛 的间接 电化学合成 常文贵，周 瑜，钟 煜，赵立文 (皖西学院 化学与生命科学系，安徽 六安 237012) 摘 要 ：以硫酸为介质 ，利用 电解 MnS()生成 Mn”将对溴 甲苯氧化为对溴苯甲醛 ；通过设计有机氧化正交实验 1．9(3。)，对电解氧化条件进行 了优化．优化 电解条件为 ：硫酸浓度 6．5mol／I、对溴 甲苯与 Mn”摩尔 比 1：4、电 解时间6h、合成时间3h、温度65C；相应 的电流效率可达 75．36 ，对溴苯 甲醛 的产率可达 75．47 ．所采用 的 间接 电化学合成工艺路线简单 ，使用后的媒质可以再生循环使用 ，符合绿色生产 的要求． 关键词 ：对溴甲苯 ；对溴苯 甲醛 ；电化学合成 中图分类号 ：TQ 244．3 文献标识码 ：A 文章编 号 ：1008—1011(2O10)01—0041—04 IndirectElectrochem icalSynthesisofp-Bromobenzaldehyde CHANG W en—gui，ZHoU Yu，ZHONG Yu，ZHA()Li—wen (DepartmentofChemistryandLifeScience，West~nhuiUniversit3r，Luan237012，Anhui，China) Abstract：p-Bromobenzaldehydewaselectrochem icalsynthesizedvia indirectoxidationofp-bro motoluenebyM n” generatedfrom electrolysisofM nSO4in H2SO4．Theelectrolyticoxidation conditionswereoptim izedbasedonorthogonalexperimentsofL9(3。)．Theoptimizedelectro lyticoxidationconditionsweredeterminedasconcentrationofsulphuricacidof6．5mol／L，mo larratioofP—bromotoluenetoM n。 1：4，electrolysistimeof6h，synthetictimeof3h，and temperatureof65 ℃ ．Undertheoptim ized experimentconditions．thecurrentefficiencyand yieldofp-bromobenzaldehydecouldreach75．36％ and75．47 ，respectively．Thepresentin— directeIectrosynthesisprocessissimpleintermsofoperationalpath，andtheusedmedium can berecycledwithoutpollution，showingpotentialapplicationforgreenproduction． Keywords： bromotoluene； bromobenzaldehyde；electrochem icalsynthesis 有机电合成是高速发展的有机合成新技术之一 ，是有机合成 、电化学和反应工程 的交叉学科ll．电解反 应一般在常温、常压下进行 ，不需加催化剂 ，氧化还原媒质可在电解槽 中再生 ，节约了原料 、降低了成本 ，具有 周期短 、产率高、选择性好、污染排放少等优 点，是实现绿色合成 的重要途径之一Ll21．目前常用 Mn抖／ Mn”、Ce ／Ce”、Co” ／Co抖等作为氧化媒质，在 电解槽内将媒质氧化成高价态，然后用高价态的媒质去氧