液相微萃取-高效液相色谱联用检测生物体液中药物分子.pdfVIP

摘 要 液相微萃取(LPMZ)是近年来发展起来的～种新型的样品前处理 技术，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，需要有机溶剂量非常少， 是一种环境友好的萃取技术。在国外，这种技术主要与气相色谱(GC) 联用，用于一些难挥发和半挥发的环境污染物以及生物样品中低浓度 药物的分析，但在国内该技术尚未广泛应用。 本论文主要研究内容如下： 1．综述了近年来几种常用的经典的样品前处理方法的一些基本 情况及其优缺点。 分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、料液 pH值对液相微萃取的影响，建立了液相微萃取与高效液相色谱联用 技术分析尿样中利多卡因的方法。方法的线性范围为0．2—5 mg／L， 检测下限为O．1mg／L，相对标准偏差小于6．3％。尿样中存在对利多 卡因检测有干扰的物质，通过液相微萃取后，能有效地去除干扰，获 得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少，是 尿样中利多卡因检测的一种有效方法。 3．应用简单的液相微萃取装置与高效液相色谱联用 fLPME．I-WLC)同时分析尿样中的局部麻醉剂——利多卡因、布比卡 因和丁卡因。选择与高效液相色谱的流动相有良好兼容性的有机溶剂 邻苯二甲酸二丁酯作液相微萃取的萃取溶剂。6mL料液相和尿样中 的局部麻醉剂被萃取到一滴悬挂在微量进样器针尖的与水互不相溶 的有机溶剂中，萃取完成后有机溶剂直接进样至反相高效液相色谱体 系分析。研究了有机萃取溶剂的种类、料液相搅拌速度、pH值和萃 min 取时间对目标分析物萃取效率的影响。在优化的萃取条件下，30 萃取后所研究的局部麻醉剂的富集因子可高达86倍以上，并且该萃 取方法对样品进行了有效的分离与纯化。与已报道的气相色谱检测法 获得的检测限0。05,dmL相比，该方法的检测限明显低于此值。该 方法被成功应用于使用利多卡因、布比卡因和丁卡因实施硬膜外麻醉 的病人样品的分析，说明运用此方法可以从尿样中同时检测上述三种 局部麻醉剂。 4．液一液一液微萃取与高效液相色谱联用(LLLME．HPLC)N时测 定尿样中的四种局部麻醉剂。对影响目标分析物富集因子的诸因素 如：萃取溶剂、有机溶剂体积、搅拌速度、萃取时间、料液相pH值、 接受相HCl的浓度及料液中盐度进行了研究。在优化的萃取条件下， 50 min萃取后四种局部麻醉剂均获得了一定的浓缩，其富集因子都高 于800倍，并且对样品进行了有效的分离纯化，获得了较高的选择性。 目标分析物的线性范围均为20 ng／mL～2I．tdmL除利多卡因为lO p,g／mL，线性相关系数高于0．998。在信噪比为3时，普 ng／m．L～1．5 鲁卡因、布比卡因和丁卡因的检测下限均为10 ng／rnL，仅利多卡因 为5ng／mL。相对标准偏差均小于5％。该方法被成功应用于使用利 多卡因、布比卡因和丁卡因实施硬膜外麻醉和腰麻的病人样品的分 析，证明此方法可以用于尿样中上述三种局部麻醉剂的同时检测。 关键词：样品前处理、液相微萃取、有机溶剂、环境污染物、生物样 品、局部麻醉剂 lI ABSTRACT anew microextraction(LPME)issamplepretreatment phase Liquid a and into that concent