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四川省食品安全地方标准 水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 (项目编号: 省卫生厅 2012-001) 标准编制说明 四川出入境检验检疫局技术中心 二O一三年十二月  目 录 一 任务来源 3 二 制标依据 3 三 标准化过程 3 四 研究背景 4 1 氯吡脲理化特性与应用 4 2 标准制定的意义 5 五 主要试验技术论证 6 1 提取溶剂的选择与优化 6 2 样品净化方法优化 7 3 仪器条件优化 8 4 不同基质多反应监测色谱图 11 六 方法技术指标 18 1 线性范围和测定低限 18 2 回收率与精密度 19 3不同实验室间验证 20 七 方法应用 21 八 参考文献 22 《》编制说明 任务来源 本标准是2012年组织由中华人民共和国四川出入境检验检疫局承担名称为《》。 本标准的编制遵循GB/T 1.1-200《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》SN/T 0001-1995 《出品商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写制订的。 标准化过程 本标准起草人通过查阅相关文献资料，结合本实验室的条件和本方法的技术特点，分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲参考了美国农业部快速农残检测方法和日本厚生劳动省推荐的测定方法食安発（）中脲残留量检测方法并进行了修改，提出以乙腈提取试样中的待测物,分散固相萃取净化,液相色谱-质谱检测的方法，大大提高了样品中脲检出灵敏度QuEChERS样品前处理方法，使得样品前处理时间大大缩短，方法更能适应检验检疫快速、准确的特点。 通过本实验室前期应用，以及大量的室内回收率、精密度及应用范围等一系列实验研究，建立了一个高选择性、高灵敏度测定等中脲残留量的测定方法液相色谱-质谱。本标准经重庆出入境检验检疫局、河南出入境检验检疫局、出入境检验检疫局个实验室验证，方法测定低限、添加回收率和精密度均符合要求。制定工作时间进度安排见表1。 表1 本标准制定工作时间进度安排 时间 工作内容 完成情况 20.4~2010.8 查阅并整理相关文献资料，确定标准的技术路线。 完成 20~2013.6 进行方法的前处理实验研究，优化前处理条件和检测条件；进行方法室内和室间验证，起草标准征求意见稿。 完成 201.11~2013.09 征求意见，汇总意见，形成送审稿。 完成 标准送审 研究背景 脲的理化特性与应用 (Forechlorfenuron)是一种高效植物生长调节剂，商品名吡效隆，又称为调吡脲、吡效隆醇、施特优，英文别名Fulmet, CPPU, KT-30,4PU-30。由于其细胞分裂活性高，生长促进作用效果优异等特性，被作为一种新型高效植物生长调节剂而广泛应用于农业生产。美国Sandoz公司最早确证其植物生长调节功能。日本协和发酵工业株式会社开发并申请专利。1987年在国内由四川大学化学系成功合成，1988-1993年在全国几十个农业科研教学单位进行了试点试验。目前已在欧盟、美国、日本等登记使用，我国于1992年获准临时生产。其化学名称N-(2-氯-4-吡啶基)-N’-苯基脲，结构式如下： 它属于苯脲类细胞分裂素，其生理作用主要有：促进细胞分裂，扩大细胞体积；促进器官形成和蛋白质的合成；增强抗逆性、延缓衰老；打破顶芽优势；诱导休眠芽的生长；促进坐果、果实膨大；提高光合作用效率；诱导单性结实。其生理作用与一般嘌呤类细胞分裂素类似，但作用浓度更低，活性更高。浓度高时还可以作除草剂。 膨大剂（氯吡脲）在所有项目(急性毒、致癌物、内分泌扰乱、生殖和神经毒性)中的情况目前都是Not Listed(未列入)或Not Likely(不太可能)。美国、欧盟都允许使用 孙竹波等用0.1％氯吡脲涂抹西瓜雌花果柄可显著提高西瓜座果率，提高产量，同时增加含糖量和维生素C含量。 唐湘如等发现喷施氯吡脲和多效唑，能提高水稻籽粒的可溶性淀粉合成酶和淀粉分支酶活性，同时有利于改良米质。 孙瑞红等用3.3-14.3 mg／kg氯吡脲处理葡萄，增产效果达到20.2％。O.1％氯吡脲涂抹甜瓜幼果可显著提高座瓜率，提高甜瓜产量，同时明显增加甜瓜含糖率。 标准定的意义 ,他们 担心这些激素的用水果外观，但质量明显下降;更重要的是摄入量健康危害 2011年5月镇江丹阳一户瓜农种植的几十亩西瓜莫名“爆”的消息。后经证实 西瓜的“爆”是因为过量使用了“膨大剂”。西瓜开裂引发关注，人们担心，植物激素存在滥用风险，使用了膨大剂，用激素催熟的瓜果植物激素会不会对人体有害。 规定在香瓜葡萄梨猕猴桃中的残留限量值为0.1；以色列梨猕猴桃葡萄中氯吡脲的残留限量韩