聚乙烯醇的制备及其分子链键合方式的测定.pdfVIP

化 学 教 育(http：／／www．hxjy．org) 2014年第 12期 聚乙烯醇的制备及其分子链键合方式的测定 宋建华 苏育志 李 楠 张建华 吕 澍 (广州大学化学化工学院 广州 510006) 摘要 对物理化学综合性实验 “聚乙烯醇的制备及其分子链键合方式的测定”进行了研究， 得出了最优制备聚乙酸乙烯酯 (PVAc)的实验方案。对PVAc醇解得到聚乙烯醇 (PVA)，采用 黏度法测定了聚乙烯醇被高碘酸盐降解前后的相对分子质量，从而计算出PVA分子链中 “头尾相 接”和 “头碰头”2种键合方式的比例。 关键词 乙酸乙烯酯 聚乙烯醇 黏度法 综合性实验 键合方式 目前，物理化学实验教材品种繁多，其中有些 贸易有限公司)、过氧化苯 甲酰BPO (大茂化学)、 教材堪称经典，如复旦大学主编的 《物理化学实 氢氧化钠 (广州化学试剂厂)、高碘酸钾 (天津市 验》口]、南京大学主编的 《物理化学实验》_2]等，绝 福晨化学厂)、正丁醇 (天津市大茂化学厂)、偶氮 大多数高等学校化学、化工专业都采用这些教材。 二异丁腈 (广州化学试剂厂)，以上药品均为分 我们_3 课题组在多年从事该课程的教学当中，总 析纯。 结出了许多经验，对个别实验做了优化与改进，并 1．2 聚乙酸乙烯酯 (PVAc)的制备 与现代仪器测试分析相结合，对每一个实验我们精 在铁架台装好搅拌器、冷凝管，向250mL三 益求精，努力打造成为物理化学实验中的精品。除 口烧瓶 中加人 10mI甲醇和 0．38g过氧化苯 甲酰 此之外结合老师的科研，从中提炼出几个综合性、 (BPO)，开动搅拌，加热回流，使 BP0溶解；再 设计性、开放性实验供学生选做，更加扩大学生的 加入 25mi乙酸乙烯酯，升温至 80~83℃，持续 知识与视野，培养和提高了学生的综合素质。本文 反应2～3h，此时溶液变得黏稠，冷却结束反应， 就我们开出的一个综合性实验——聚乙烯醇的制备 倒人陶瓷盘中于 60℃烘箱烘至恒重得到 PVAc； 及其分子链键合方式的测定作了深入细致的分析。 然后取 10gPVAc加入 40mI甲醇溶解，留待制 聚乙烯醇用途十分广泛，可用来生产纤维素， 备聚乙烯醇 。 也能用作纤物浆料、黏合剂、涂料、乳化剂和工业 1．3 聚乙烯醇 (PVA)的制备 加工助滑剂等E4-1o一。19世界中期就 曾经有人在 乙 在铁架台装好搅拌器、冷凝管，向250mI三 二醇的研究中得出，聚乙烯醇中是含有部分 “头碰 口烧瓶 中加入 5OmL5 NaOH 甲醇溶液 (提前 头”结构_】。因为 “头碰头”结构对 PVA的各种 配好，以免 NaOH 放热的温度对实验造成影响， 性能，如耐热性、黏合性、凝胶速率和柔韧度等均 产物因脱水会泛黄)，在 25℃下缓慢滴加上述实验 有影响，而且 “头碰头”结构容易在反应中被氧 配好的聚乙酸乙烯酯 甲醇溶液，约每 2S1滴，滴 化，影响了其各种产物的性能。由于聚乙烯醇不能 加 1．5h，当反应发现有凝胶块时，应停止继续加 直接用乙烯醇单体聚合，无论是工业或是学校实验 料，加大搅拌强度，把凝胶打碎。随着 PVAc的 应用的聚乙烯醇都是通过聚乙酸乙烯酯的醇解得到 加入，体系会逐渐变白色浑浊，并有 白色颗粒粘附 的。聚乙酸 乙烯酯是 由单体乙酸乙烯酯的溶液聚合 在烧瓶壁上。滴完后在 25℃下继续搅拌，反应 制备的口 ，在制备过程中，聚合实验的温度、催 1．5h，停止反应，沉淀用乙醇分 3次洗涤，烘干 化剂的种类及用量、溶剂的选择及用量都会对最终