x－射线荧光光谱分析法测定工业硅中钙、铁、铝的研讨.pdfVIP

2013年第 2期 文章编号：1005-3387(2013)02-0010-11 x一射线荧光光谱分析法测定工业硅中钙、铁、铝的研讨 杨振华 颜玉美 王恒玉 (山东南山铝业股份有限公司，龙 口 265713) 摘 要：本文简要论述了x一射线荧光光谱仪分析法分析工业硅中钙铁铝的分析方法原理、样品处理、样品制备、谱线扫 描条件 ；在x一射线荧光分析仪上分析工业硅中钙铁铝元素含量，从而缩短样品的分析时间，减少样品的分析费用。 关键词：S4型x一射线荧光光谱分析仪；工业硅 中图分类号：0434．13 文献标识码：A ． O 引言 4mm孑L径的筛，再将破碎后的颗粒磨细至全部通过 74m孔径的筛，并用磁铁吸去铁粉。 随着工业硅产量的迅速增长，及工业硅在电子、 2)称取7．5g试样和3g粘结剂进行混合研磨， 化工、冶金等行业领域的广泛应用，对工业硅杂质含 待充分混匀后取适量的试样于压片机中压片，采取 量检测也提出了更高的分析要求。现在都采用传统 硼酸镶边衬底的制样方式制备成直径为34mm的样 的化学分析方法分析工业硅中的成分，该方法在分 品供分析。 析过程中分析步骤复杂，分析周期较长，工作效率不 3)制样条件，经大量试验得 出压样机压力在 高，但能保证分析结果的准确性。本文主要介绍采 20kN以上，保压时间在25s时强度值处于稳定状 用x一射线荧光光谱分析法测定工业硅中ca、Fe、Al 态，故建议压力保持在20kN，保压时间25s。 的元素含量，随着在生产过程中与化学分析方法的 大量比对试验，确保了x一射线荧光光谱分析法测定 2 结果与讨论 工业硅中Ca、Fe、Al的准确性，该方法操作简单，快 我们在相同及不同的测量条件下进行了短期稳 速准确，成本低，对环境和样品的污染小。 定性、长期稳定性、精密度和准确度的试验，试验结果 1 实验部分 如下 ： 2．1 短期稳定性试验 1．1 主要设备及参数 采用同一试样制备出一个供分析的试样片。在 1)S4型x一射线荧光光谱分析仪 (德国布鲁克 仪器的测量状态下，每间隔20min对该试样进行测 公司)，分析仪器主要参数见表 1。 表 1 S4型荧光光谱已分析主要参数 量一次，共测量 15次，计算其极差 尺、标准偏差 s、 序号 元素 分析线 电压 电流 准直器 晶体 计数器 RSD％。测量结果见表2。 (kV) (mA) 表2 短期稳定性试验结果统计 1 A1 K 27 111 0．46 PET 流体计数器 Ca(％) re(％1 (％) 2 lee Ket 60 50 0．46 Li00闪烁计数器 1 0．O43 0．438 0．2