一个以咪唑配位的锌离子作为阳离子的新型杂多酸盐类配合物[Zn（imi）4]2[SiMo12O40]·（imi）2·H2O的合成、晶体结构及其表征.pdfVIP

182 福建医科大学学报 2012年 6月 第 46卷第 3期 一 个以咪唑配位的锌离子作为阳离子的新型杂多酸盐类配合物 [Zn(imi)4][SiMo，2040]·(imi)2·H0的合成、晶体结构及其表征 康 杰 摘要 ： 目的 合成一种新型杂多酸盐类配合物，测定它的结构 。 方法 通过钼酸、咪唑、吡啶、硅酸钠和醋 酸锌 ，采用溶液法反应 ，利用 X一射线单晶衍射结构分析、元素分析和红外光谱对该配合物进行表征 。 结果 得 到以咪唑配位的锌离子作为阳离子 的一个新 的 “Keggin”型的多金属杂多酸盐类配合物 ，表征 了其结构 。 结论 制备了锌配合物[zn(imi)]-[SiMo O。]·(imi) ·HzO(imi=咪唑)，为后续的生物活性研究打下基础。 关键词 ： x一射线衍射 ；结构分析 ；金属 ；硅钼酸盐类 ；咪唑类 ；配体 ；晶体 ；锌 ；阳离子 ；光谱分析 中图分类号 ： R914；R916．3 文献标识码 ： A 文章编号 ： 1672—4194(2012)03—0182—05 锌是人体生长发育必不可少的微量元素 ，Zn (RigakuMERCURYCCD／AFC，日本理学株式会 是羧肽酶、氨肽酶、超氧化物歧化酶、碳酐酶的辅 因 社)。 子，具有增强免疫系统 的功能，有关锌与锌配合物 1．2 方法 的研究一直很活跃_1]。 1．2．1 标题配合物 的制备 0．91g钼酸溶于 多金属氧酸盐 因其独特 的结构构 型和特殊的 30mLH O 中，接着分别将 咪唑 (0．19g，2．8O 物理化学性质，在催化 、生物、医学和材料科学领域 mmo1)、硅 酸 钠 (0．10g，0．35mmo1)及 吡 啶 具有广阔的应用前景_3]。法国学者于 1971年最先 (O．05mL)加入该溶液 ，在不断搅拌下逐步加热升 报道 了杂多阴离子-[SiW O。]一的抗病毒活性，之后 温至 100。C，恒温 1h后 ，冷却到室温。不断搅拌下 陆续发现[BW O。 ，[P。w 。O。]一等杂多阴离子 将醋酸锌 (0．22g，1．O0mmo1)加入上述混合液中。 在体 内体 外实验条件 下均表现 出抗病毒活性 [4]。 过滤 ，得到浅绿色溶液，静置后得到黄色 晶体 。产 1988年 Yamase等发现 同多酸盐三水合七钼酸六 率约为 50 (以元素钼作为标准)。C。。H 2Mo N 。 异丙基铵 [i—PrNH。][MoO ]·3H O(PM一8)具 0 SiZn：的元素分析计算值( )：13．60C；1．60H； 有抗肿瘤 活性l5]。1990年 Yamase等又发现 了 10．58N；实测值 ( )：13．85C；1．45H；10．55N。 [Pti2W1。0。 (PM一19)具有抗 AIDS活性 ，从而掀 元素分析结果 与化学式 吻合 。IR(KBr压 片)： 起 了研究多金属氧酸盐 的新高潮 。金属配合物作 498(s)，534(s)，619(S)，654(S)，789(m)，887(S)， 为功能材料与药物 已经得到越来越广泛的应用_l6。]。 930(m)，972(w)，1047(S)，1072(S)，11O1 (S)， 本实验 中笔者拟尝试合成一种新型杂多酸盐 1136(s)，1182(s)，1261(S)，1327(S)，1431(s)， 类配合物，并对该配合物进行 X_射线单晶衍射结构 1508(s)，1543(s)，1578(s)，1622(m)，2839(S)， 分析、元素分析和红外光谱 的表征 ，为后续研究其 2951(m)，3132(s)，3217(w)。 生物活性研究奠定基础。 1．2．2 单晶结构测定和解析 室温下 T一293(2)K， 1 材料与方法 选择尺寸大小为 0．40mm×0．24mmX0．12mm