低铁锌锭直读光谱分析实践.pdfVIP

68 湖南有色金属 第29卷第2期 HUNAN NONFERROUSMETALS 2013年4月 · 分 析 · 低铁锌锭直读光谱分析实践 邓乐章 (韶关冶炼厂，广东韶关 512024) 摘 要：从三种光谱分析仪器着手，摸索不同分析方法的最优测定条件，总结完善计算方法，利用加 标回归反算验证、现场连续采样测定，最终确立低铁锌锭直读光谱分析方法。 关键词：低铁锌锭 ；直读光谱；铁 中图分类号：0433 文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2013)02—0068—03 韶 关 冶炼 厂 生产 的低铁 锌 锭要 求：Zn 最终确定所采集的类型标准化样 品S1211铁 的 99．999％ 、Pb 0．0010％ 、Cd0．000 50％ 、Cu 含量为0．00012％。 0．000 1％ 、Sn 0．000 2％ 、A10．000 2％ 、Fe 1．4 建立低铁锌锭直读光谱分析方法 0．00015％。除铁外其他元素的分析不成问题，按照 1．4．1 原理 行业标准YS／T631—2007锌分析方法 光电发射光 光电直读光谱仪光源在 电极和试样表面进行周 谱法即可实现，难点在于 目前没有适合测定这么低 期性激发，试样原子被激发辐射出特征光谱，此光谱 含量铁的分析方法和相应的国家标准样品，而且客 强度与元素含量呈一定的函数关系，计算机 自动采 户对铁含量的控制要求非常高。 集标准样品元素的发射光强度与元素含量，并绘制 l 试验部分 工作 曲线。计算机 自动采集试样元素的发射光强 度 ，并 由工作曲线法计算元素含量。 1．1 类型标准化样 品的采集 1．4．2 仪器设备与材料 从生产线上连续取样 (编号 S1211)，分砣样和 1．光电直读光谱仪：德 国产 SpectroLabS光 块样 ，砣样用作直读光谱测定的类型标准化样品，块 谱仪 。 样经加工钻成屑状样品待用。 2．电源稳压器，输 出电压 220V。 1．2 分析方法的准备 3．精密车床及刀具。 方法一：采用Fe—CAS—OP高灵敏度体系，利 4．氩气供给系统：液氩(氩气纯度 99．999％) 用氟化铵掩蔽铝，严格控制酸度 ，在相对一致性的基 1．4．3 标准样品及其含量表 ： 础上，用分光光度法测定铁量。 选取适用于锌锭 国家标准的锌光谱标样 GSB04 方法二：使用 ICP—AES光谱仪，利用加标 回归 — 1038—2000、BYG0501～0505作为标准样品，标准 反算验证分光光度法测定结果的准确性 。 值见表 1、表2。 两种方法相互印证，最终确定所采集的类型标 表 1 锌光谱标样GSB04—1038—2000 ％ 准化样 品S1211铁的含量 。 GSBO4—1038—2O00 1 2 3 4 5 1．3 定 值 Al 0．00054 0．O016 0．0026 0．0040 0．0055 利用方法一测得编号 S1211样 品中