亚氨基二乙腈结晶过程的实验研究.pdf

2010正 5月 郑 州 大 学 学 报 (工 学 版 ) Mav 2O10 第 31卷 第 3期 JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience) V01．31 NO．3 文章编号 ：1671—6833(2010)O3—0012一O4 亚氨基二乙腈结晶过程的实验研究 杨立斌 ，王彦飞 ，曾向东 ，郝冬青 ，赵文立 ，赵晓昱 ，田 颖 (1．天津科技大学 天津市海洋资源与化学重点实验室，天津300457；2．天津大学 化工学院，天津 300072) 摘 要 ：考察 了亚氨基二 乙腈晶体 的晶习，测定了亚氨基二 乙腈在水溶液 中的溶解度和介稳 区数据，同 时考察 了降温速率对介稳区宽度的影响．结果表 明，亚氨基二 乙腈在水 中的溶解度随温度 的升高而增 加 ，且 高温 时增 长幅度大 ；降温越快 ，结晶过程的介稳 区越宽即系统的过饱和度越大． 关键词 ：亚氨基二 乙腈 ；悬浮结 晶；介稳 区；过饱和度 中图分类号 ：TQ028．4 文献标识码 ：A 微纳Winner99显微颗粒图象分析仪进行观测 0 引言 亚氨基二乙腈 (IDAN)主要用于合成除草剂 草甘膦 ，它与草甘膦 的生产 、发展有着密切 的关 系．此外，在染料 、橡胶 、化肥、电镀 、医药、建材、水 处理 、食品加工 、合成树脂 、电子电器等领域也有 广泛的用途 ．亚氨基二乙腈工业化生产主要 是由有机反应完成液经过冷却结 晶完成 ，产 品的 质量主要受结晶过程的影响．亚氨基二乙腈在水 中溶解度的变化规 律是亚氨基二乙腈结晶的基 1一结晶器；2～冷却循环器 ；3一搅拌器 ；4一温度计 础，而结晶过程 中的过饱和度是亚氨基二乙腈晶 图1 亚氨基二乙腈结晶实验装置 图 体成核和成长的推动力 ，也是工业结晶过程产品 Fig．1 Schematicdiagram ofexperimentalapparatus 粒度控制和操作的关键因素．因此，考察亚氨基二 乙腈水溶液的结晶过程中系统过饱和度的变化规 2 结果与讨论 律 和各种因素的影响，以及结 晶过程的粒度分 布，可以为亚氨基二乙腈的工业化生产提供必要 2．1 亚氨基二乙腈晶习观测 的理论基础． 亚氨基二乙腈晶体外形即晶习由晶体的生长 条件控制，其影响因素非常复杂．笔者考察了结 晶 1 实验部分 温度的影响，结果如图2和图3所示．从图中可 以 配置一定浓度的亚氨基二 乙腈水溶液 ，置于 看出，35cc结晶条件下晶体生长较完整 、透明且 500mL的结晶器 内，在不同的冷却速率下冷却结 多面体边缘明显 ；15cI=结晶条件下晶体呈现球状 晶，观察晶体出现的情况．实验装置如图 1所示． 且颗粒粒度分布不均匀．35℃结晶条件下得到的 实验中所用化学药品均为分析纯；取样 固液 晶体情况明显优于 15cI=时，这是由于结晶温度影 分离 ，液相浓度组成采用化学分析方法 ，亚氨基二 响晶体的成长速率差异引起的． 乙腈晶体产品的粒度分析采用 BECKMANLS13 2．2 亚氨基二乙腈在水 中溶解度的测定 320型激光粒度分析仪，固体颗粒的晶习用济南 图4为亚氨基二乙腈在水中不同温度下的溶 收稿 日期 ：2009—12—02；修订 日期 ：2010