阻抑鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量苯酚.pdfVIP

第 27卷 ，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．27，NO．3 2010年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLabwatory M ay ， 2 0 1 0 阻抑鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量苯酚① 李艳霞② 谢东坡 庄鹏飞 (周 口师范学院化学系 河南省周口市七一路东段 31号 466000) 摘 要 在稀HzSO 介质中，痕量苯酚对 KBrO。氧化鸡冠花红褪色反应有很强的阻抑作用。据此建 立了阻抑动力学光度法测定痕量苯酚的新方法。在最佳条件下，方法的线性范围是 0．OOO8一o．06t~g／mL， 检 出限为 2．97×10 。g／mL。 关键词 苯酚；鸡冠花红；阻抑催化反应；动力学光度法 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2010)03—1226—04 1 引言 酚是环境重要污染物，水质环境监测中挥发酚以苯酚为主要成分，苯酚也是其中毒性最大的 酚。长期接触苯酚可使粘膜、心血管和中枢神经系统受到腐蚀、损害和抑制，对生物危害很大[1]。因 此研究苯酚的分析方法一直受到人们的关注。目前环境、食品中痕量苯酚的测定方法有色谱法[2]， 紫外光谱法Ⅲ，荧光光度法 ，电化学法Ⅲ和流动注射法 。等。但这些方法有的仪器设备昂贵，操 作繁琐，灵敏度低，分析成本较高，有的需用毒性较大的有机萃取剂，因此，不利于推广应用。动力学 光度法具有仪器价廉，灵敏度高，操作简单，分析成本低，可以不用有毒有机萃取剂，便于推广应用 等优点，因而备受关注。苯酚的催化动力学光度法测定已有报道[1u]，但以鸡冠花红作显色剂，利 用苯酚对溴酸钾氧化鸡冠花红褪色反应的阻抑作用，来测定痕量苯酚的方法还未见文献报道 。研究 发现，70C恒温条件下，稀硫酸介质中，溴酸钾可氧化鸡冠花红使其很快褪色，而痕量苯酚的存在对 溴酸钾氧化鸡冠花红褪色反应有很强的抑制作用，据此建立了测定苯酚的阻抑动力学新方法 。已用 于实际样品中苯酚的测定，结果令人满意。 2 实验部分 2．1 主要仪器和试剂 JASCOV一530型紫外一可见分光光度计(日本分光公司)；Spectumlab22pc分光光度计(上海棱 光技术有限公司)；XMTB数显调节式恒温水浴锅(河南巩义市子华仪器责任有限公司)。 苯酚标准溶液：准确称取精制苯酚0．5000g溶于水中，转移至 500mI容量瓶中，用水定容后得 1．0mg／mI的苯酚标准溶液，使用时逐级稀释成工作液；鸡冠花红溶液：1．Og／L；溴酸钾溶液： 0．1Omol／I；硫酸溶液：0．5mol／I；NH。·H。O—NHCI缓冲溶液：pH一10；所用试剂均为分析纯。实 验用水均为二次蒸馏水。 ① 河南省教育厅 自然科学基金资助项目(2008Bl50024)；周口师范学院青年科研基金资助项 目(zknuqn200826) ② 联系人，电话 ：(0394)8178239；手机 ：(0E—mail：zhouk0uliyanxia@126．corn 作者简介：李艳霞(1973一)，女，河南省沈丘县人，副教授，主要从事光电学研究工作。 收稿 日期：2009—10—21；接受 日期：2009—11—15 第 3期 李艳霞等：阻抑鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量苯酚 2．2 实验方法 在两支相同规格的25mi比色管中，分别加入 0．5mol／I硫酸溶液 1．8mL、1．0g／L鸡冠花红溶 液 1．2mI，其中一支比色管中加入一定量苯酚标准溶液(吸光度值记为 )，另一支不加苯酚 (吸光 度值记为 。，为空白值)，用水稀释至 10mI刻度线后，再各加入 0．1mol／I溴酸钾溶液 1．0mI，摇 匀，在 70C恒温水浴中加热 8min后，取出加入NH。·HO—NHC1缓冲溶液 3．0mL终止此反应，冷 水流中冷却 2min后 ，加水定容至 25mi刻度线 ，摇匀 。以蒸馏水为参比，用 1．0cm 比色皿 ，在波长 520nm处分别测定阻抑反应体系、空 白反应体系的吸光度值 和 。并计算 AA= — 。。 3 结果与讨论 3．1 吸收光谱 按实验方法配制不同组分的溶液，绘制吸收曲线，见图1。由图中曲线 J和 曲线 2对照得出，在 硫酸介质中，70C条件下，