蛋氨酸规程.docVIP

1.适用范围 本检验操作规程规定了对的检验操作要求，是进行检验的依据。 3.8 磷酸二氢钾 3.9磷酸氢二钾碘化钾0.1mol/L碘滴定液； 3.13 标准铅溶液； 3.14 0.1mol/L硫代硫酸钠液本品为白色片状结晶或粉末；有特异臭本品在水中略溶，在乙醇中极微溶解在乙醚中不溶；在稀酸与氢氧化碱溶液中易溶。???????????????????????????????????????????????????????????????????????(1) 取本品约25mg，加无水硫酸铜饱和的硫酸溶液1ml，即显黄色。 取本品2-5mg,加水2ml溶解后，加氢氧化钠试液1ml，摇匀，滴加新制的亚硝基铁氰化钠试液0.6ml，随滴随摇匀，在约40放置10分钟，再在冰浴中冷却2分钟后。加稀盐酸2ml，摇匀，溶液显红色。QB/RY.1.06.1021-2010)测定，pH值应为5.6～6.1。 5.3.2溶液的澄清度与颜色 取本品0.45g，分别加水15ml溶解后，溶液应澄清无色. 5.3.3氯化物 取本品0.4g，依氯化物检查法标准操作规程(文件编号：QB/RY.1.06.130-2010)检查，与标准氯化钠溶液8.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。 5.3.4硫酸盐 取本品0.8g，依硫酸盐检查法标准操作规程（文件编号: QB/RY.1.06.1031-2010）检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05％）。 5.3.5干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，照干燥失重测定法标准操作规程（文件编号: QB/RY.1.06.1039-2010）测定，减失重量不得过0.5％。 5.3.6炽灼残渣 取本品，依炽灼残渣检查法标准操作规程（文件编号: QB/RY.1.06.1041-2010）检查，不得过0.1％。 5.3.7铁盐 取本品1.0g，加水40ml,溶解后，加盐酸2ml,依铁盐检查法标准操作规程(文件编号: QB/RY.1.06.1035-2010)检查，与标准铁溶液1ml制成的对照液比较，不得更深（0.001％） 5.3.8重金属 取本品0.50g，依重金属检查法标准操作规程（文件编号: QB/RY.1.06.1036-2010）第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。 5.4含量测定 取本品约0.3g，精密称定，置碘瓶中，加水100ml,溶解后，再加磷酸二氢钾2g，磷酸氢二钾5g与碘化钾2g，振摇至完全溶解，精密加入碘液(0.1mol/L)50ml，密塞，摇匀，在暗处静置30分钟后，用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将漏定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的碘液(0.1mol/L)相当于7.46mg的C5H11NO2S。????? 式中： V空——空白试验消耗滴定液的毫升数，ml； V样——样品消耗滴定液的毫升数，ml； 7.46——碘滴定液（0.1mol/L）的滴定度，mg/ml； W——样品的称取量，g； 6.2本法的相对偏差不得超过0.3％。 7.注意事项 7.1配制硫代硫酸钠液所用的蒸馏水须煮沸并冷却，除去二氧化碳和杀死微生物，然后加入少量无水碳酸钠，使溶液呈弱碱性。 7.2硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化，因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。 7.3发现硫代硫酸钠液混浊或有硫析出时，不得使用。 7.4碘液应贮存于棕色具塞玻璃瓶中，在暗凉处避光保存。碘液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触，以防碘浓度改变。 7.5直接滴定法反应应在中性、弱碱性或酸性溶液中进行。 7.6淀粉指示液的灵敏度随温度的升高而下降，故应在室温下放置和使用。 7.7剩余滴定法淀粉指示液应在近终点时入，否则将有较多的碘被淀粉胶粒包住，使蓝色退去很慢，妨碍终点观察。 7.8淀粉指示液应在冷处放置，应临用现制。 8.结果判定 本品为L-2-氨基-4-（甲硫基）丁酸。按干燥品计算，含C5H11NO2S不得少于99.0％；并应符合甲硫氨酸企业内控质量标准。 9.引用标准 9.1 WS1-116-83-89； 9.2 甲硫氨酸企业内控质量标准。