酸碱滴定方案设计1.docVIP

分析方案设计 在实际工作中，定量分析化学所遇到的问题往往是比较复杂的，如试样有无机物和有机物，有含量高有含量低；要求上往往也各不一样，有的是要求单项的分析，有的则要求全分析，有时则要求在微区或表面进行分析，或要求价态分析等。因此需要根据实际情况和要求选择制订不同的分析方法，适应于不同情况和要求，其中有些是成熟的分析方法，可查阅较大型的参考书或有关部门出版的操作规程，有些分析难以查到合适的分析方法，或方法不适用于具体情况，分析工作者则需要根据具体情况作适当的修改，制订合适的操作规程，有时则要经一段时间研究后，才能制订出分析方法规程，总之，方法的选择制订直接关系到分析任务的完成。在本实验课程中，为了培养学生独立工作能力，安排一些简单试样分析方案设计练习或通过实验验证，在方案设计时要求具体写明方法原理、试剂配制、仪器准备，样品准备，样品的称取量，具体的分析步骤操作和分析结果的计算，一般简单试样分析方案设计，可参考本课程理论和实验教材，必要时可以再参考其他有关书刊则可完成。 下面给出酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定法有关试样测定，供设计选择。试样分析方案设计不一定受规定的方法限制，可以打破界线，也可用几种方法完成，只要设计的方案简单易行、准确、快速、可靠、经济则可。酸碱滴定方案设计 pH = 9.8 滴定于第二化学计量点时生成H2PO4-—，溶液[H+]为： pH = 4.7 当滴定至第一化学计点量pH=9.8，根据HCl滴定NaOH的滴定曲线，其突跃范围pH值9.7~4.3此时NaOH和Na3PO4分别被滴定生成H2O和HPO42-，此时可以选择百里酚酞（变色范围pH为9.3~10.5）作指示剂指示终点，终点由蓝色变为无色，消耗盐酸的体积以V1(mL)表示；继续用甲基橙（变色范围pH 3.1~4.4）作指示剂，再用HCl滴至由黄色变橙色为第二化学计量点，此时产物分别为NaCl和NaH2PO4，第二次消耗的盐酸为V2(mL)（第二化学计量点也可用溴酸兰作指示剂（pH 3.1~4.6由紫色变为黄色）其计量为： 式中：V为所取试液的体积(mL)。 二、试剂和仪器 1．0.2mol·L-1HCl标准溶液的配制和标定 ① 0.2mol·L-1HCl溶液的配制：量取18mL浓盐酸以1000ml蒸馏水稀释摇匀，备用。 ② 0.2mol·L-1HCl溶液浓度标定： 准确称取烘干无水碳酸钠（Na2CO3）三份，每份质为量0.3xxx克左右，加入30~40mL水溶解，加入1~2滴甲基橙指示剂，用配制的HCl溶液滴定至由橙色为终点，计算HCl标准溶液浓度： 2．0.1%百里酚酞溶液：0.1克溶于100ml 90%乙醇中。 3．0.2%甲基橙溶液。 4．0.1%溴酚兰溶液：0.1克溶于100ml 20%乙醇中。 5．基准物质：Na2CO3 6．仪器：称量瓶、滴定管、移液管、量筒锥形瓶等等。 三、实验步骤 用25mL移液管准确移取三份试液分别于三个250mL锥形瓶中，加入2滴百里酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至蓝色变无色为第一终点。记下滴下消耗HCl体积为V1(ml)，继加入甲基橙指示剂1~2滴，再用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色为第二终点记下第二次消耗HCl体积为V2(ml)。计算测定各组分的含量（克/升）。 （三）设计题 Na2CO3-NaHCO2（摩尔比1:1.5） 设计题要求： 1. 实验原理 2. 试剂和仪器 3. 分析步骤 4. 分析数据及数据处理（表格形式表示） 5 讨论与体会（包括注意事项，误差分析，心得体会等） 6. 其他分析方法（以流程图方式表示） 3