藻酸双酯钠检验操作规程.docVIP

1 主题内容 本标准规定了藻酸双酯钠成品检验操作规程。 2 适用范围 本标准适用于藻酸双酯钠。 3 职责 ??????QC室标准工程师：负责本标准的起草。 质量技术部部长：负责本标准审核。 经理：负责本标准的批准。 4 引用标准 《卫生部药品标准》1995年版二部第四册 5 内容 品名 中文名称：藻酸双酯钠 汉语拼音：Zaosuanshuangzhina 拉丁名称：ALGINIDATUM NATRICUM 5.2 物料编码 C-Z1 5.3 性状 本品为微黄色无定形粉末；无臭，味微甜；有引湿性。本品在水中易溶，在 乙醇、丙酮或乙醚中不溶。 鉴别 取本品约0.1g，加水1ml、盐酸羟胺试液2ml、氢氧化钠液（6mol/L）0.4ml， 摇匀，加热至沸，放冷，加盐酸液（1mol/L）4ml、三氯化铁液3～5滴，应显 酒红色。 本品的水溶液按《一般鉴别试验SOP》检查，应显钠盐的鉴别反应。 5.5 检查 5.5.1 酸度：取本品0.1g，加水10ml溶解后，按《PH值测定法SOP》测定，PH值为5.0～7.0。 5.5.2 溶液的颜色：取本品0.1g，加水10ml溶解后，按《溶液颜色检查法SOP》检查，溶液的颜色与黄色3号标准比色液比较，不得更深。 5.5.3 特性粘数：取本品约3g（按干燥品计算），精密称定，置100ml量瓶中，加氯化钠液 （0.7mol/L）至刻度，充分摇匀，用干燥的3号垂熔玻璃漏斗减压过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，按《黏度测定法SOP》检查，特性粘数应为9.0～14.0。 5.5.4 氯化物：取本品0.2g，加水20ml溶解后，加硝酸4ml，滤过，滤液分为二等份，分置50ml比色管中，一份中加硝酸银试液1ml，摇匀，放置10分钟，如显混浊，可反复滤过，至滤液澄清，加水稀释成40ml，再加标准氯化钠溶液5.0ml与适量水使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照液。另一份中加水使成40ml，加硝酸银试液1ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液比较，不得更浓（0.05％）。 5.5.5 硫酸盐：取本品4.0g，加水15ml，溶解后，加无水乙醇至45ml，用氢氧化钠试液中和至中性，加无水乙醇使成50ml，摇匀，离心（3000转/分）10分钟，取上清液5ml，加水稀释成50ml，摇匀取稀释液2.5ml，按《硫酸盐检查法SOP》检查，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5％）。 5.5.6 干燥失重：取本品，在80℃减压干燥4小时，按《干燥失重测定法SOP》检查，减失重量不得过10.0％ 5.5.7 重金属：取本品1.0g，按《重金属检查法SOP》检查，含重金属不得过百万分之二十。 5.5.8 砷盐：取本品1.0g，加硝酸0.5ml，蒸干，放冷，加硫酸1ml，缓缓炽灼至完全炭化， 置500～600℃炽灼，放冷，加盐酸5ml与水23ml溶解后，按《砷盐检查法SOP》检查，应符合规定（0.0002％）。 5.6 含量测定：取本品约0.1g，精密称定，照《氧瓶燃烧法SOP》进行有机破坏，用500ml燃烧瓶，以过氧化氢溶液（30％）0.5％ml、水20ml为吸收液。俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，加盐酸（1mol/L）2ml，置水浴上加热至近沸。精密滴加氯化钡液（0.05mol/L）15ml，继续煮沸5分钟，放冷，加溴麝香草酚蓝指示液数滴，用氢氧化钠液（2mol/L）中和至显蓝色，加氨-氯化铵缓冲液（pH10）10ml，精密加氯化镁液（0.05mol/L）15ml、铬黑T指示剂适量，用乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）滴定至纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。 相关文件 《一般鉴别试验SOP》 《PH值测定法SOP》 《溶液颜色检查法SOP》 《黏度测定法SOP》 《硫酸盐检查法SOP》 《干燥失重测定法SOP》 《重金属检查法SOP》 《砷盐检查法SOP》 《氧瓶燃烧法SOP》 Q/JLZY·1104·179-00 1 2