《电感耦合等离子体发射光谱法测定混合稀土产品中铝量》.docVIP

《电感耦合等离子体发射光谱法测定混合稀土产品中铝量》 ——编制说明 （一）工作简介 1.任务来源：2012年包钢稀土（集团）高科技股份有限公司和国家稀土产品质量监督检验中心申请《电感耦合等离子体发射光谱法测定混合稀土产品中铝量》地方标准立项，内蒙古自治区质量技术监督局将其列入2012年度内蒙古自治区地方标准制定修订项目计划，明确由包钢稀土(集团)高科技股份有限公司和国家稀土产品质量监督检验中心牵头负责此地方标准制定工作。 2.主要参加起草单位：包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、国家稀土产品质量监督检验中心 3.主要参加人情况表 姓名 性别 职务/职称 工作单位 任务分工 贺云芳 女 副经理/政工师 包钢稀土物资供应公司 负责人 张桂梅 女 分检中心主任/高级工程师 包钢稀土冶炼厂 项目策划及标准文稿编写 周晓东 男 生产部部长/高级工程师 包钢稀土 负责人 庞颂东 男 主任/正高级工程师 国家稀土质检中心 负责人,标准文稿编写 冯中泽 男 副主任/高级工程师 国家稀土质检中心 负责人,标准文稿编写 何 中 男 副主任/高级工程师 国家稀土质检中心 负责人,标准文稿编写 蔺恩成 男 工程师 国家稀土质检中心 实验,材料汇总 曹俊杰 女 分检中心主管/工程师 包钢稀土冶炼厂 实验 张玉龙 男 工程师 包钢稀土冶炼厂 实验 董三力 女 助理工程师 包钢稀土冶炼厂 实验 杨春红 女 工程师 包钢稀土冶炼厂 实验 （二）制定标准的必要性和意义 目前，在稀土产品的应用中，对杂质元素铝的要求越来越高，因此迫切需要有一种简便、可靠的分析方法。ICP-MS法测定各类稀土产品中铝的方法简便、快速，但仪器运行成本较高。ICP-AES法测定稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的国家标准分析方法已制定，但由于此方法采用基体匹配法，需采用高纯无铝的单一稀土氧化物基体来配制标准溶液，而且对于不同种类的稀土产品需要配制不同种类的标准溶液，应用操作比较烦琐，而且成本较高。我们此课题的目的是用一种简便的方法在ICP-AES光谱仪上实现各种稀土产品中杂质元素铝的测定，节约试剂消耗，降低仪器运行费用。 （三）主要起草过程 1．2012年2月，根据任务要求制订工作计划，填写并上交《内蒙古自治区地方标准项目建议书》。 2．2012年6月，自治区质监局批复立项，召开任务落实会。 3．2012年6月~12月，收集国内外相关标准和技术资料，采用ICP-AES法测定稀土产品中Al含量，考察了草酸加入量，草酸沉淀稀土后，稀土残余量对铝测定的影响，选择了干扰小，灵敏度高的分析线。 4．2013年1月~3月，标准溶液的配制，统一样品的制备，确定了ICP-AES法的仪器测量参数条件。 5．2013年4月~9月，完成精密度实验工作和数据统计工作。完成方法试验报告和标准草案稿的编写和征求意见工作。 6 ．2013年10月~12月，确定验证单位，完成验证工作。 7．2014年1月~6月，根据验证单位意见进行补充试验，修改草案稿并形成预审稿，送内蒙古自治区稀土标准化技术委员会组织审定。 8．2014年7月~12月，经内蒙古稀标委组织专家评审会审定后，向内蒙古自治区质监局提交内蒙古自治区地方标准送审稿。 （四）制定标准的原则和依据，与现行法律、法规、标准的关系 本标准完全满足现行国家法规的要求，可适用于稀土产品中氧化铝含量的测定。其测定范围合理，准确度和精密度完全满足单一稀土产品的产品的技术要求，具有快速、准确的特点。标准文本内容表述合理，格式规范，建议批准后实施。 （五）本标准主要技术指标要求的说明 对稀土产品中Al的测定在国内较多的采用ICP-MS法和基体匹配的ICP-AES。我们公司稀土产品品种多样，生产线要求分析速度快，准确率高。我们采用草酸沉淀稀土，上清液ICP-AES法直接测定，是满足生产线要求的精度和准确度。而且仪器的运行成本低。而且可以作为对照方法。 主要做的技术工作： 1.草酸加入量试验； 2.稀土残余量对测定的影响； 3.结果的对照，控制试样数据的确认。 4．做了精密度 - 2 -