食品添加剂之漂白剂的测定-科标检测.docVIP

食品添加剂之漂白剂的测定 在食品的加工生产中，为了使食品保持特有的色泽，常加入漂白剂，依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制，破坏食品的变色因子，使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。 青岛科标检测研究院紧跟行业需求，依据国家及国际标准，依靠先进的技术和设备为广大企业提供全方位各种食品添加剂以及非食品违禁物质测试服务。 漂白剂从作用机理分为两类：(1)还原型（SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等）；(2)氧化型（H2O2、次氯酸等） 测定还原型漂白剂的方法有：(1)盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）；(2)滴定法（中和法）；(3)碘量法；(4)极谱法；(5)高效液相色谱法 测定氧化型漂白剂的方法有：(1)滴定法；(2)比色定量法；(3)高效液相色谱法；(4)极谱法 对漂白剂的使用，可单一使用，也可混合使用。随着进出口贸易的不断扩大，外国食品不断进入我国市场，日本近几年正使用一种混合漂白剂，其成分为次亚硝酸钠70%、亚硫酸氢钠14%、无水焦磷酸3%、聚磷酸钠8%、偏磷酸钠3%、无水碳酸钠2%。这种混合漂白剂比上述任一单独漂白剂效果稳定，同时防止食品变色及褪色。 我国国家标准规定：饼干、食糖、粉丝、粉条残留SO2含量不得超过50mg/㎏；蘑菇罐头、竹笋、葡萄酒等不得超过25mg/㎏。SO2本身没有营养价值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为?0.5-1%时，即产生毒性，一方面有腐蚀作用，另一方面破坏血液凝结作用并生成血红素，最后神经系统发生麻痹现象。 在漂白剂的测定中我们只讲还原型SO2的测定，对于还原型SO2的测定，目前多数采用对品红比色法测定。 一、酸漂副品红比色法-对品红比色法（盐酸副玫瑰苯胺比色法） 比色法在我们国内用的较多，这种方法关键是把样品中SO2提取出来，常用四氯汞钠做萃取液（主要是在分析中为了避免SO2的损失，常以Na2HgCl4作吸收液）。 1、原理 HgCl2?+ 2NaCl?→?Na2HgCl4（吸收液） Na2HgCl4?+ SO2?+ H2O?→[HgCl2SO3]2-?+ 2H+?+2 NaCl [HgCl2SO3]2-??+ HCHO?→?HgCl2?+ HOCH2·SO3H 3HOCH2SO3H +?酸漂副品红?→?聚玫瑰红甲基磺酸（紫红色络合物） 吸收液用氯化汞与氯化钠作用生成四氯汞钠，当样品中的SO2与吸收液作用之后，生成一种稳定的络合物（可防止SO2的损失），这种络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，颜色的深浅与SO2浓度成正比，可在580nm下比色测定。 2、操作步骤 ⑴?样品处理 1)?水溶性固体样品的处理（各种罐头类样品） 称取捣碎均匀样10g→用少量水溶解后转移到100ml容量瓶中→加0.5N NaOH 4ml→摇匀→加0.5N H2SO4?4ml→加Na2HgCl4?20ml→定容100ml→过滤备用 2)?淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等） 称取粉碎均匀样10g→少量水溶解转移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl4?20ml→浸泡4小时以上（若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml）→用水定容→过滤备用 3)?液体样品处理 吸取样液10ml→于100ml容量瓶中→加Na2HgCl4?20ml→定容→过滤备用 ⑵?标准曲线的绘制 25ml比色管??1?? 2? ?3 ??4? ?5 ??6 SO2标液2μg/ml? 0.0? 1.0??2.0??3.0? 4.0?? 5.0ml 1ml0.2%甲醛?????????1ml 显色剂 1ml 吸收液????10? 9?? 8? 7???6?? 5ml 定容→静置15分钟→于580nm处测定→绘制标准曲线 ⑶ 样品分析 吸滤液5ml→比色管中→加吸收液5ml→加0.2%甲醛1ml→显色剂1ml→混匀→定容静置15分钟→于580nm测定→根据样品的波长从标准曲线查相应SO2含量 3、注意事项 ⑴ 此反应的最适反应温度为20-25℃，温度低灵敏度低，所以标准系列管和样品在相同温度下显色； ⑵ 反应温度如果为15-16℃，静置时间需延长为20分钟； ⑶ 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行； ⑷ 甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液； ⑸ 测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色； ⑹ 样品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度，摇匀，此液在24小时内很稳定，否则于4℃可使用一周； ⑺ 此法测SO2