阻燃剂三聚氰胺焦磷酸盐的制备.docVIP

摘要 阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂。阻燃剂目前主要有有机和无机，卤素和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。依应用方式分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。根据组成，添加型阻燃剂主要包括无机阻燃剂、卤系阻燃剂（有机氯化物和有机溴化物）、磷系阻燃剂（赤磷、磷酸酯及卤代磷酸酯等）和氮系阻燃剂等，反应型阻燃剂多为含反应性官能团的有机卤和有机磷的单体。 膨胀型无卤阻燃技术已经成为近年来最为活跃的研究领域之一，三聚氰胺磷酸类盐阻燃剂是膨胀型阻燃剂发展比较快的一种。本论文利用溶剂法制备了三聚氰胺焦磷酸盐(MPY)并用红外光谱对产物进行测定。 关键词：阻燃剂，三聚氰胺焦磷酸盐，防火涂料 引言 三聚氰胺焦磷酸盐(Melamine pyrophosphate)，是20世纪80年代在国际上兴起的一种含磷、氮阻燃剂，由该类阻燃剂填充的高聚物受强热或燃烧时，表面生成一层均匀的多孔炭质泡沫层。该泡沫层隔热、隔氧、抑烟，并能防止产生熔滴，具有良好的阻燃和抑烟功能。广泛用于水性乳胶、氯化橡胶、乙烯类树脂、环氧树脂等方面的阻燃，具有很好的开发前景。 实验部分 3.1 合成原理 3.2 实验仪器及药品 3.2.1 主要仪器 仪器名称 型号 电动搅拌器 JB50-D型 电热鼓风干燥箱 101A-4型 水浴锅 HSG-Ⅱ型 循环水式真空泵 SHZ-D型 电子天平 TD2102 真空干燥箱 DZ-1BC型 3.2.2 主要药品 药品 纯度 三聚氰胺（含量≥98.5%） 化学纯 焦磷酸钠（含量≥99.0%） 分析纯 硝酸（65%~68%） 分析纯 3.3 实验方法 在盛有100ml水的四口烧瓶中用加料漏斗缓慢加入三聚氰胺7.125g，开启搅拌，并加热80℃，反应液成浆料。加入30g硝酸恒温搅拌5min，边搅拌边缓慢加入焦磷酸钠12.5g，继续搅拌15min，冷却至室温，过滤，洗涤，80℃下真空泵烘干得白色粉末产物（MPY）。 3.4 测试方法 采用德国VERTEX 70型傅里叶红外光谱仪，粉末试样经KBr压片，在500~4000cm-1以范围内进行测试，红外图谱见图一。 三聚氰胺焦磷酸盐红外光谱图解析表 特征峰(cm-1) 解析 3336.62 伸缩振动ν（NH2） 3120.65 伸缩振动ν（NH+3） 1682.58 三嗪环 1502.19 变形振动δ（NH+3） 1183.17 伸缩振动ν（P=O） 998.45 伸缩振动ν（P-O-P） 三聚氰胺焦磷酸盐(MPY)红外光谱与文献基本一致。 3.5 实验结果分析 经实验得，反应生成的三聚氰胺焦磷酸盐湿重为34.3g，烘干得9.8g。 产率计算如下： 252 430 7.125g x 解得 x=12.158g 即为理论值 则 产率=9.8/12.158=80.6%。 3.6 小结 (1)本文以焦磷酸钠、硝酸、三聚氰胺为主原料，制备了三聚氰胺焦磷酸盐(MPY)。 (2)通过磷含量的测定及利用红外光谱表征后知产物为三聚氰胺焦磷酸盐(MPY) (3)在反应温度80℃，三聚氰胺7.125g，焦磷酸钠12.5g，硝酸30g的实验条件下所得产率为80.6%。 结束语 中国的阻燃行业处在一个生产结构重组和转型时期，一部分阻燃剂会退出历史舞台；另一部分替代品将问世。溴系阻燃剂仍将在十数年内大规模使用，但随着环保压力增大，新型绿色环保阻燃剂必将成为今后研究开发的热点，并且随着下游市场需求的增加。中国阻燃剂行业将会迎来一个繁荣发展的时期。 参考文献 [1] 苏野. 新型含氮阻燃剂的制备及应用研究. 南京理工大学，2009 [2] 张泽江，梅秀娟，冯良荣，邱发礼. 三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂的合成与表征[J].应用化学，2003,20（11）:1035-1038 [3] 李曙红，毛顺利. 无卤阻燃剂三聚氰胺多聚磷酸盐的性能及应用[J]. 塑料助剂，2004,2（22）:25-27 [4] 王融冰,葛忠学,姚转乐,刘红利. 阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐的合成[J]. 应用化学，2009，12（38）:1826-1827 [5] 费国霞，刘　渊，王　琪. 一步法合成三聚氰胺多聚磷酸盐及其阻燃玻纤增强PA6的研究[J]. 化工新型材料，2007,5（35）：19-21 致谢 感谢学校给我们提供了环境优越的实验室并给予我们这次锻炼的机会。 感谢给予我们帮助的老师和学长学姐。 2