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红外吸收法测定锰硅合金中硫含量不确定度的评定 1 被测对象 锰硅合金分析测试中高频感应炉燃烧红外吸收分析的碳硫试样。 采用主要设备： 红外碳硫分析仪：美国LECO CS-200型 测量方法：红外吸收法 测量环境：25℃，温度：小于60% 2 引用文件 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 GB/T 5686.7-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 3 方法和测量参数概述 用高频燃烧红外吸收法测定某硅锰合金中的硫量，以YSB C11603-99硅锰合金标准物质校准红外碳硫仪（校准测量分析3次），样品测量5次，结果分别为0.020％、0.021％，0.019%,0.020%，，0.021%标准物质和样品称样量约0.200g。标准物质证书上标明，硫量标准值0.017％，定值标准不确定度0.001％，定值测定组数N=6。 4 测量的数学模型 ωs= 式中： A.m－样品的吸光度（仪器以测量值表示，下同）和称样量; cB、AB、mB－标准物质的硫含量、吸光度和称样量。 5 不确定度来源识别 本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，仪器直接以测量值显示。测量不确定度主要包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质标准值的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的不确定度等。 评定中的各参数列于表A.1 表A.1 量值及不确定度 项目 量值 标准不确定度/U 相对标准不确定度/urel s 0.020％ 0.00038％ 0.019 SB 0.017％ 0.001％ 0.059 sB 0.017％ 0.00033% 0.020 m 0.200g 0.082mg 0.00041 mB 0.200g 0.082mg 0.00041 δx 0.0001 0.000029 0.00012 ωS 0.020% 0.013% 0.065 6 不确定度分量评定 6.1被测样品的测量重复性 根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.020％，标准差s=0.00084％,重复测量的标准不确定度u(s)=0.00084％/=0.00038％,urel(s)=0.00038％/0.020％=0.019。 6.2 标准物质硫含量的不确定度 根据标准物质证书的信息，标准值的标准不确定度 u(SB)=0.001%,urel(SB)=0.001%/0.017%=0.059。 6.3 校准时测量变动性引起的不确定度 一般用标准物质测量3次进行校准，分别为0.017％、0.016％、0.017％，3次测量的平均值0.017％，标准差s=0.00058％,重复测量的标准不确定度u(s)=0.00058％/=0.00033％,urel(s) =0.00033％/0.017％=0.020。 6.4称量引起的不确定度 主要有二个因素，称量的重复性和称量的误差。称量的重复性已包括在测量的重复性中，不再计算。本仪器天平的感量为0.1mg,称量误差为±0.1mg（表示被测量的实际质量与天平示值之差），按均匀分布，称量的标准不确定度为0.1/=0.058mg。称量一个样品需二次使用天平（一次空盘，一次样品），u(m)==0.082mg,urel(m)=0.082/200=0.00041。 6.5仪器显示分辨力的不确定度分量 测量时仪器显示的最小单位为0.0001（分辨力δx），其标准不确定度u(δx)=0.0001×0.020＝0.0000020，仪器读数的相对不确定度urel(δx)=0.0000020/0.017＝0.00012。相对于测量的重复性分量urel（s）和urel（sB）,urel(δx)可 = =0.065 u（ωS）=0.020％×0.065＝0.0013％ 8 扩展不确定度的评定 取包含因子2，得U=0.0013％×2＝0.0026％≈0.003％ 9 分析报告 某锰硅合金的硫含量ωS＝（0.020±0.003）％，K=2。 第 3 页 共 3 页