可溶性氯化物中氯含量的测定.docVIP

? 实验十三 自来水中氯含量 一、实验目的： 1、学习AgNO3 标准溶液的配制与标定的原理和方法。 2、掌握莫尔法沉淀滴定的原理。 3、掌握铬酸钾指示剂正确使用的方法。 二、实验原理： 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 莫尔法条件： 中性或弱碱性（PH6.5-10.5）（酸性：K2CrO4→K2Cr2O7；碱性AgNO3→Ag2O）； NH4+存在时，PH6.5～7.2[否则NH4+→NH3→Ag(NH3)2+] 2. 指示剂： K2CrO4溶液 标准溶液： AgNO3 滴定： 由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉淀。 终点： 白↓ → 砖红↓ 5. 主要反应： Ag+ + Cl- ＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42- ＝ Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 注意事项与反应的干扰： 指示剂的用量对滴定有影响： 一般K2CrO4溶液用量以5.0×10-3mol/L为宜(用量大，终点提前；用量小，终点拖后)。 ⑵ 沉淀滴定一般在稀溶液中进行，以减少吸附。 ⑶ 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子干扰，如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。 ⑷ 大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。 ⑸ 凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子干扰，如Ba2+、Pb2+能与 CrO 4 2- 分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2SO4消除。 ⑹ Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。 三、仪器、试剂： 1. 分析化学实验常用仪器 2. NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。 3. AgNO3 0.01mol/L：溶解8.5g　AgNO3于5000ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。 4. K2CrO4 0.5％的溶液 四、实验步骤： １、0.01mol/L AgNO3溶液的标定： 准确称取0.12～0.13克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 准确移取25.00mlNaCl标准溶液注入250ml锥形瓶中,用吸量管加入0.50ml 0.5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至（慢滴，剧烈摇，因Ag2CrO4不能迅速转为AgCl）呈现砖红色即为终点，平行三次。根据NaCL的质量和AgNO3的体积，计算AgNO3的浓度。 ２、自来水中氯含量的测定： 准确移取100.0ml自来水置于锥形瓶中 ,加入1.30ml 0.5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至（非常慢滴，剧烈摇）呈现砖红色即为终点，平行测定三份。 计算自来水中CL-的含量。 五、数据记录和处理： 表一 硝酸银溶液的标定 mNaCl VAgNO3/ml CAgNO3/mol/L CAgNO3(平均) 相对偏差 V1 V2 V3 表二 用0.0**** mol/L AgNO3溶液测自来水中氯的测定 自来水/ml 滴定剂用量/ml 氯的含量（mg/100ml） 平均值（mg/100ml） 相对偏差 六、思考题： 1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5-10.5？ 2．以K2CrO4溶液作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？ 3. 能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 4. 配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ ? 　 　 ll Rights Reserved