07-气相色谱法.pptVIP

作业： 1. 用气相色谱法分析丙酮、乙醇混合物中各自的含量，以双环戊二烯为标准测定校正因子。将双环戊二烯、丙酮、乙醇以质量比30：40：30混合，测得三个峰面积分别为15，30，25cm2 。如果测得样品中丙酮的峰面积为15cm2，乙醇的峰面积为10cm2，用归一化法求样品中丙酮和乙醇的百分含量。 2.采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样8.62 g，加入正十八烷1.73 g，经色谱分析测得峰面积A燕麦敌=68.0 mm2，A正十八烷=87.0 mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的相对校正因子fi = 2.40，计算试样中燕麦敌含量。 * 例题3：对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下： 化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm 25.0 9.0 4.0 7.0 fi 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。 * 解：用归一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。 * 7.6.2 定量分析 选择一种与样品性质相近的物质为内标物(Ws) ，加入到已知质量(W)的样品中，进行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量(Wi)可按下式计算： （2）内标法 * 7.6.2 定量分析 ? 在测定相对校正因子时，常以内标物本身作为标准物，则 fs=1 ? 内标法定量准确，对进样量和操作条件要求不很严格，但必须准确称量样品和内标物。 被测组分含量: * 7.6.2 定量分析 内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近。 * 例题4：用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。 7.6.2 定量分析 * 解： 7.6.2 定量分析 * 7.6.2 定量分析 （3）外标法 标准曲线法: 用被测组分的纯物质配制一系列不同浓度的标准溶液，在一定色谱条件下分别进样分离，测得相对应的响应值，绘制浓度。— 分为标准曲线法及外标一点法 b．外标一点法： 配制一个和待测组分含量十分接近的标准溶液，由待测组分和外标组分峰面积比求待测组分的含量。 前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近 外标法特点： 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致，否则产生误差 * 例题5：准确称取鸡蛋粉1.0920g，置50mL容量瓶中加5mL乙醇，2mL50%KOH混匀，在60℃水浴中皂化60min，每10min摇动一次，冷却加5.00mL正己烷，摇匀，用水定容，移取上层己烷部分0.5mL，用N2吹干，加100μL乙醇使其溶解。已知胆固醇标准为1.02mg/mL,胆固醇标准液和样品各进样5μL，A标A样试计算鸡蛋粉中胆固醇的含量。 解：根据 鸡蛋粉中胆固醇质量= 鸡蛋粉中胆固醇含量= * 可见，分子间的相互作用力与分子的极性有关。 * * 1959年由Rohrschneider提出用相对极性P来表示固定液的分离特征。 规定: 非极性固定液角鲨烷的极性为0， 强极性固定液β,β’-氧二丙睛的极性为100．其它固定液的相对极性以它们为标准。 （3）、固定液的相对极性 7.4.2 气液色谱填充柱 * 选择一对物质（正丁烷—丁二烯或环己烷—苯），来进行试验。分别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液的色谱柱上的相对保留值，将其取对数后，得到: （3）、固定液的相对极性 7.4.2 气液色谱填充柱 或 * 若在β,β’-氧二丙睛，角鲨烷及被测固定液上的q值分别是q1，q2和qx，则固定液的相对极性Px: 由此测得的各种固定液构相对极性均在0～100之间。 7.4.2 气液色谱填充柱 * （4）、固定液的选择 一般遵循“相似相溶”原理 非极性组分——非极性固定液——沸点低的物质先流出； 极性物质——极性固定液——极性小的物质先流出 各类极性混合物——极性固定液