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药物分析实验三 非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量 －VB6原料的含量测定 一、目的要求 1. 掌握非水滴定法测定维生素B6原料的原理和方法。 2. 掌握HCLO4滴定液的配制和标定方法 3. 熟悉常用非水指示剂的变色原理和终点颜色的确定。 二、主要仪器与药品 10mL酸式滴定管、无水冰HAC、结晶紫指示液 基准邻苯二甲酸氢钾、 HCLO4滴定液（0.1mol/L） 维生素B6原料（批号：规格：厂家） 三、实验内容 C8H11NO3·HCl 205.64 本品为6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐。按干燥品计算，含C8H11NO3·HCl不得少于99.0％。 非水溶液滴定法 定义：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。 【含量测定】 取本品约0.15g ，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酸汞试液5ml,温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.56mg的C8H11NO3·HCl。（附录B） 非水滴定： B · HX + HCLO4 B · HCLO4 + HX 2 B · HX + Hg(AC)2 2 B · HAC + HgX2 B · HAC + HCLO4 B · HCLO4 + HAC 具体操作过程注意 检品(样品、供试品)称量 Hg(AC)2试液 指示剂：结晶紫 终点：蓝绿色 计算 滴定管：10ml，半微量 整个过程所用仪器必须干燥 标准液标定时的温度与样品测定时温度若有差异，必要时 需进行校正。 【高氯酸滴定液（0.1mol/L）的标定 】  取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL 使溶解，加结晶 紫指示液 1 滴，用待标的高氯酸滴定液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量， 算出本液的浓度，即得。 原理 ＋HCLO4 ＋KCLO4 操作注意点 标定 恒重 基准物质 计算 1、非水滴定法测定有机碱类药物时要注意哪些问题？ 写出常用非水溶剂、滴定剂和指示剂。 2、非水法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时会有何干扰？如何消除干扰？ * * 若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过 10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。 式中 0.0011 － 冰醋酸的膨胀系数； t1－ 滴定样品时的温度； t0－ 标定高氯酸滴定液时的温度； N0－ t0时高氯酸滴定液的浓度； N1－ t1时高氯酸滴定液的浓度。