盐酸溶液标定实际操作评分说明.docVIP

质检技术比武盐酸溶液标定实际操作评分说明表（讨论稿2007.8.22） 考核项目名称：盐酸标准滴定溶液标定试验操作 (颜色指示剂法)(SH/T 0079) 序号 考核 内容 考核要点 配 分 评 分 标 准 详 细 说 明 1 准备 工作 （7分） 玻璃器皿 1 确认三角烧瓶（不具塞）量筒（经过检定）洁净干燥 选手提前清洗至玻璃器皿不挂水珠（250mL三角烧瓶五个） 滴定管的选择确认 1 选择并确认滴定管经过检定；洗涤洁净 选手提前选择50mL酸式滴定管，参看检定证书并洗涤洁净(用蒸馏水冲洗3至4遍)； 3 调试、冲洗、试漏滴定管(开始计时) 要求涂抹凡士林，橡皮筋缠绕不影响正常使用，检查转动是否灵活，1分； 用蒸馏水试漏(零刻度，180度，2×2分钟，试漏时不得有气泡)，1分； 用待标定盐酸标准溶液冲洗2至3遍，1分；扣完为止 蒸馏水及天平 1 所用水符合GB 6682中三级水标准、试剂纯度不低于分析纯；确认电子天平经过检定 参看检定报告；查看电子天平检定证书及水平情况 基准物选择 1 正确选择基准物 正确选择基准物无水碳酸钠，看试剂标签，报告试剂纯度（视为已恒重） 2 操作 过程 （35分） 基准物称量及溶解 3 按规定准确称取基准物（不可带手套，可用计算器） 用减量法称取基准物，最多称取四份，基准物称量有效范围在0.072g～0.088g之间； 如果符合范围称量份数少于三份，试验终止； 如有基准物洒落称量瓶或三角烧瓶外，或打碎称量瓶、三角烧瓶等情况按较大失误处理 2 量取50mL蒸馏水；溶解基准物 用量筒量取50mL±1mL蒸馏水，不得洒落三角烧瓶及量筒外，1分/瓶次； 碳酸钠溶解充分，不得有悬浮物或未溶解现象，1分/瓶次；扣完为止 滴定过程 （包括空白试验及四次标定） 1 正确选择指示剂 报告（两种比例不同混合指示剂已配制好），指示剂选择错误视为试验终止 1 指示剂加入量符合标准要求 指示剂滴加量（10滴）准确，1分/瓶次；扣完为止 2 将待标盐酸溶液正确加入滴定管 盐酸不得撒落滴定管外，1分/瓶次； 要求动作规范、手不得拿有刻度位置以免由于手温影响体积，1分/瓶次；扣完为止 4 滴定管调零位 赶气泡，报告无气泡，需报告并经裁判确认，1分/瓶次； 滴定管尖端不得有液滴，1分/瓶次； 读数（30s～45s）时滴定管应垂直，操作者视线应与滴定管内液面处于同一水平位置，1分/瓶次； 读数准确，需报告并经裁判确认，1分/瓶次；扣完为止 12 滴定操作规范（滴定现场不能带计算器算标定浓度但可以列算式） 先进行空白试验；滴定动作规范，滴嘴部分插入三角烧瓶口下1-2厘米， 1分/瓶次；滴定液滴不可成线状， 3分/瓶次；边滴边摇动，圆周旋转，不可前后摆动或震动，3分/瓶次；接近后终点用少量蒸馏水冲洗三角烧瓶壁，然后半滴半滴加入至终点， 3分/瓶次；扣完为止 2 前终点颜色判断准确 终点暗红色，1分/瓶次；扣完为止 2 煮沸后冷却 煮沸2～3分钟后，用冰水冷却1分钟后继续滴定，1分/瓶次；扣完为止 2 后终点颜色判断准确 半滴半滴加入至终点暗红色，1分/瓶次；扣完为止 4 后终点读数准确 滴定停止后读数，读数准确，（读准至0.01mL）须裁判确认， 1分/瓶次；读数时滴定管尖端不得有液滴，1分/瓶次；读数时滴定管应垂直，操作者视线应与滴定管内液面处于同一水平位置， 1分/瓶次；扣完为止 3 结果计算和报告 （16分） 试验结果计算处理及记录 2 计算、书写、数据修约正确 2 结果报出正确 （结果报出四位有效数字） 10 试验结果准确 按统计处理结果评价 1 将溶液名称、浓度、标定日期、标定人写在标签上 漏写、写错该项不得分；浓度书写错误按较大失误处理，不在此处重复扣分 试验记录 1 试验记录整洁、规范、完整 整洁（字迹工整、涂改少于三次）、规范、数据完整，无空白格 4 试验后清理（2分） 电、台面、废液清理 1 断电、整理试验台面 断电、台面干净、整洁，不包括在规定时间内 1 废液处理、仪器清洗、复位 清理操作规范、到位，不包括在规定时间内 5 熟练 程度 时间控制 0 在规定时间内完成操作和数据处理（90分钟） 90分钟没有完成，试验终止 操作失误 0（-1） 没有出现操作失误 选手操作不当但纠正后可以继续进行试验，每出现一次倒扣1分 较大失误 0（-5） 没有较大失误 人为原因造成的玻璃器皿容器、附属配件等损坏、更换、空白试验滴定两次（两次空白试验均失败，试验终止）、未先进行空白试验、标签溶液浓度书写错误等情况，每出现一次倒扣5分 备