农药残留分析重点.docVIP

植物保护２００９级农药残留分析重点 名词解释： 农药残留：是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化物和反应物等所有衍生物的总称。 农药残留根据使用有机溶剂和常规提取方法能否从基质中提取出来，分为可提取残留和不可提取残留。 农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害。 最大残留限量：指农畜产品中农药残留的法定最大允许量，其单位是mg/kg。 农药残留分析包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 药品制备：农药残留分析方法的重要部分。它包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和除去提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程 农药的极性和水溶性是选择提取和净化条件的重要参考依据，在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相容”原理，就是使用与农药极性相似的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 提取：指通过溶解、吸取或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也常称为萃取。 固液提取（SLE）：是指通过溶解、扩散作用使固相物质中的化合物进入溶剂（水）中的过程。它主要用于固体样品（如土壤、动植物样品）残留农药的提取 固相提取法（SPE）：又叫液固提取法。它是指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程。 回收率=加样试样测定量/加标量*100% 　样品制备的效果确认通常是用测定添加回收率的方法进行的，即在样品中添加已知量的带测定农药的标准物质，经过样品制备后，以添加标准物质的样品的测定值和空白样品的测定值之差与添加标准物质的量之比即为添加回收率。 分析方法的灵敏度：是指该方法对单位浓度或单位质量的待测物质的变化引起的响应量变化的程度。 在农药残留分析中，方法的灵敏度常用最小检出量（LOD）或最低测定浓度(LOQ)表示 回收效率的可接受性：常规回收率在60~140%范围内都是可以接受的 气相色谱仪的基本构成： 供气系统 进样系统 分离系统 检测器室 温度控制部件 放大器 气相色谱仪的分配原理：气相色谱主要利用各组分在流动相（气相）和固定相之间的分配系数的不同已达到分离的目的，这与色谱过程的热力学性质有关。 塔板理论的假设：塔板理论假设色谱柱由若干小段组成，在每一小段内，一部分空间为涂在载体上的液相占据，另一部分充满着载气，载气占据的空间成为板体积。组分随载气进入色谱柱后，流动相在不停的移动，而固定相保持不动，组分在固定相和流动相之间反复进行分配。 常用的检测器： 火焰离子化检测器（FID） 火焰广度检测器 （FPD） 电子捕获检测器（ECD） 氮磷检测器 气相色谱本身不具备鉴定功能，定性分析的主要依据是保留值，这给定性分析带来了一定的难度。 定量分析：在气相色谱法中的定量分析就是根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量。常用的定量方法有标准曲线法、外标法、面积归一化法和内标法 外标法：（常用的方法）已知浓度的标准样品与待测样品在完全相同的条件下进行色谱分析，以两者的峰高或峰面积的比较计算样品的含量，有直接对比法和标准曲线法。直接对比法师待测样品与标准样品的峰值直接比较计算样品含量;标准曲线法以标准样品作浓度与峰值关系图，然后根据测得的待测样品峰值从峰值------浓度关系曲线图查浓度。 高效液相色谱法：（HPLC）是指流动相为液体的色谱技术，在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。 它解决了热稳定性差、难于气化、极性强的农药残留分析问题。 高效液相色谱法的特点： 高效 高速 高灵敏度 高度自动化 高效气相色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、控制和数据处理系统组成。 比移值（Rf）是溶质移动距离与流动相移动距离之比，是薄层色谱的基本定性参数。 Rf=原点中心至组分半点中心的距离/原点中心至流动相前沿的距离 气相色谱-----质谱联用仪（GC---ＭＳ）：GC---ＭＳ联用仪是色谱联用技术中最成熟、最早商品化的仪器，现已成为农药残留分析实验室的常规仪器设备。它通常指的是气相色谱仪和质谱仪的在线联用技术，可用于农药单残留和多残留的快速分离与定性。　　气相色谱仪作为质谱仪的特殊定样器，利用他对各种农药及其讲解代谢产物强有力的分离能力，使进样系统的混合物被分离成各个单一组分后，按时间顺序依次进入质谱离子源；质谱仪是气相色谱仪理想的检测器，能获得依次进入离子源的各种农药的质谱图，进而检索分析确定其结构或定量分析。 液相色谱-----质谱联用仪（ＬC---ＭＳ）：通常指高效液相色谱仪与质谱仪的在线联用。液相色谱作为质谱的特殊进样器，与GC---ＭＳ的区别是ＬC---