配位滴定new.pptVIP

* 用移液管移取水样100.00mＬ，注入锥形瓶中，加入５.0mＬ 三乙醇胺溶液，５.0mＬ NH3-NH4Cl缓冲溶液，少量铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA消耗的体积V1。平行做三份。 测定步骤与操作要点 1、水总硬度测定 * 操作步骤 1．EDTA溶液的配制 称取0.37~0.47gEDTA二钠盐 100mL蒸馏水 200mL烧杯中 溶解 定量转移至250mL容量瓶中定容 C(EDTA)= m(EDTA) M (EDTA)×250 ×1000 * 2. 移液管移取50.00mL自来水 锥形瓶中 5mLNH3. H2O—NH4Cl缓冲溶液 铬黑T 摇匀 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色 记录的用量 平行测定三次 * 移取与步骤1等量的水样于锥形瓶中，加入5.0mLNaOH，再加入少量钙指示剂，用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为重点。记录EDTA消耗体积V2，平行做三份。 2、水钙硬度测定 * 数据记录 No 1 2 3 EDTA标液浓（mol/L） 水样体积(ml) 滴定初始读数(ml) 终点读数(ml) V1(ml) 总硬度测定数据记录 * No 1 2 3 EDTA标液浓（mol/L） 水样体积(ml) 滴定初始读数(ml) 终点读数(ml) V2(ml) 钙硬度测定数据记录 * 1、下列概念的含义，彼此间的相互关系。 离解常数 稳定常数 积累稳定常数 条件稳定常数 2、EDTA滴定中各种副反应的副反应系数的含义。 3、pMsp、pMep 的计算。 4、判断单一离子直接滴定的条件，混合离子分别滴定的条 件。 5、金属指示剂指示终点的原理，理论变色点、变色范围的 意义，以及指示剂的选择原则。（EBT、XO） 6、水硬度的表示及测定方法 掌握： 5 3 13 * Y’表示未与金属离子络合的EDTA的总浓度 主要考察的反应为主反应，其他相关反应称副反应，有如有机合成中主产物和副产物 酸效应系数：是指为参加配位反应的ＥＤＴＡ　的各种存在形式的总浓度ｙ‘，于能参加配位反应的Ｙ４－的平衡浓度之比。 * 例：在pH=2.00和5.00的介质中，能否用0.01000mol/L的EDTA标准滴定准确0.01000mol/L的Zn 2+溶液？ 解： 查表得：lgKZnY=16.50， 按题意得： 可见，在pH=2.00时不能被滴定，在pH=5.00可以被滴定 pH=2.00时： pH=5.00时： * 例题：计算用EDTA滴定0.01000mol·L-1 Ca2+、Zn2+溶液， 所允许的最低pH。 解： = lg 0.01 + 10.69 – 6 = 2.69 (Ca) = lg 0.01 + 16.50 – 6 = 8.50 (Zn) * 将各种金属离子的lgKMY与其最小pH值绘成曲线，称为EDTA的酸效应曲线或林旁曲线 * 应用酸效应曲线可以说明以下几点： （1）从曲线上可以找出单独滴定各种金属离子时，溶液所允许的最高酸度（最低pH值）。例如，滴定Fe3+、Cu2+和Zn2+时允许的最低pH值分别为1.2、3和4，若小于最低pH值时，滴定就无法准确定量。 （2）从曲线可以看出，在一定pH值范围内，哪些离子可被准确滴定，哪些离子对滴定有干扰。例如，从曲线上可知，在pH=10.0附近滴定Mg2+时，溶液中若存在Ca2+或Mn2+等位于Mg2+下方的离子都会对滴定有干扰，因为它们均可以同时被滴定。 （3）从曲线上还可以看出，利用控制酸度的方法，有可能在同一溶液中连续测定几种离子。例如，当溶液中含有Bi3+、Zn2+、及Mg2+时，可以用甲基百里酚蓝作指示剂，在pH=1.0时，用EDTA测定Bi3+，然后在pH=5.0~6.0时，连续滴定Zn2+，最后在pH=10.0~11.0时滴定Mg2+。 * 混合离子的滴定 设溶液中有M和N两种金属离子 * (TE = 0.5%) 设溶液中有M和N两种金属离子，它们都可与EDTA形成配合物，但KMYKNY ，对有共存离子共存时的配位滴定，允许0.5%的误差，就要满足： * 实现混合离子的选择性准确滴定，应具备的条件：　　 当：cM = cN , ΔlgK ≥ 5 * 例：pH = 9.00，用EDTA滴定Zn2+，浓度为0.01000mol·L-1 ， 指示剂为EBT，问： 若共存1.000×10-4 mol·L-1Mg2+是否 干扰滴定？ 解：已知：lgKZnY = 16.50 lgKMgY = 8.70