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牙舒安片质量标准研究_药学论文 牙舒安片质量标准研究_药学论文 作者：朴惠顺， 康东周， 金在久 【关键词】 牙舒安片；,,盐酸小檗碱,；,,高效液相色谱；,,质量标准 　　摘要：目的建立牙舒安片的质量标准。方法采用薄层色谱法对片剂中的山豆根、白芷、冰片进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱中均能检出山豆根、白芷、冰片；盐酸小檗碱在2.1 ~ 33.6μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，相关系数r= 0.999 9，加样回收率为99.01%，RSD为1.37%。结论该方法可用于牙舒安片的质量控制。 　　关键词：牙舒安片； 盐酸小檗碱 ； 高效液相色谱； 质量标准 　　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Yashuan Tablets．MethodsSophora tonkinensis Gapnep，Angelicac dahurica Benth.et Hook.f，and Cinnamomum camphora(L.) Presl in the tablets of Yashuan were identified with TLC；the contents of berberine hydrochloride was determined with HPLC scanning．ResultsSophora tonkinensis Gapnep，Angelicac dahurica Benth.et Hook.f，and Cinnamomum camphora(L.) Presl could be tested out in HPLC chromatogram；berberine hydrochloride appeared a good linear relationship in the range of 2.l ~33.6 μg /ml，r＝0.999 9, and the average recovery was 99.01%, RSD＝1.37%(n＝5)．ConclusionThis method can be used to contro1 the quality of Yashuan Tablets． 　　Key words： Ya shu an tablets； Berberine hydrochloride； HPLC； Quality standard 　　牙舒安片由黄柏、山豆根、白芷、冰片等组成。具有清热解毒，消肿止痛功能。用于胃火内盛所致牙痛、齿龈肿痛，牙周炎等症。为有效控制其质量，对制剂中山豆根、白芷、冰片等进行薄层色谱(TLC)鉴别，并用高效液相色谱法对其主药黄柏中的盐酸小檗碱［1］进行了含量测定，以其保证药品的内在质量。 　　1 仪器与试药 　　美国惠普HP1100高效液相色谱仪，HP1100色谱工作站；AS超声波清洗器（天津奥特恩斯仪器有限公司）； UV2201型紫外分光光度仪（日本岛津）。牙舒安片（延吉市中医院制剂室提供）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110713200208供含量测定用）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 定性鉴别 　　2.1.1 山豆根的鉴别用参照文献［2］方法，取本品10片，研碎，加乙醇10 ml，振摇使溶解，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。取缺山豆根的本品，按供试品制备方法制成阴性对照品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ＶＩＢ）试验。取上述供试品溶液、对照品溶液、阴性对照品溶液10μl分别点于同一硅胶Ｇ板上，以环己烷丙酮醋酸乙酯浓氨试液（1∶3∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液显色。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照品在此无斑点。结果见图1。 　　2.1.2 白芷的鉴别用参照文献［3］方法，取本品10片，研碎，加无水乙醇20 ml，水浴回流4 h，滤液浓缩至干，残渣加无水乙醇1 ml使溶解作为供试品溶液。取缺白芷的本品，按供试品制备方法制成阴性对照品溶液。另取白芷对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ＶＩＢ）试验。取上述3种溶液各10μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ板上，以氯仿甲醇甲酸（10∶0.4∶0.1）为展开剂，上行展开10 cm，取出，晾干。喷10%香草醛浓硫酸溶液，稍加热，显色。供试品与对照药材色谱在相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照品在此无斑点。结果见图2。 　　2.1.3 冰片的鉴别按