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煤气含苯的测定.docVIP

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煤气含苯的测定.doc

煤气含苯的测定 调节满屏时间为10min,满屏量程为20Mv,采集时间为10min,最小峰面积为200; 将取好的气体充分混合均匀,用100ul的注射器准确量取100ul气体,打入进样孔,然后迅速按绿键,开始采集谱图;谱图采集停止后,保存到指定位置; 标样谱图采集停止后,在“文件”中点击“引进模板”,选择你所需要的模板名,并打开。进入“定量方法”表中,选择“单点校正”,定量根据为“峰面积”; 进入“定量结果”表中,点击“定量计算”按钮进行计算,在定量结果表中所算出来的结果就是我们要求的结果。 色谱分析岗位职责 负责粗苯和本中含量及一些临时项目的分析。 按检测频次,做到分析项目漏检。 负责维护保养好仪器设备。 熟悉本岗位为分析知识。 了解本岗位分析仪器原理及性能。 了解分析计算原理,懂得操作影响因素及误差来源。 分析操作中出现异常现象时能查出原因,并能正确及时处理。 能正解维护本岗位分析仪器,做好仪器维护保养工作。 认真完成本岗位工作。 严格按照操作规程进行。 煤的发热量的测定 一、测定原理 煤的发热量在氧弹热量计中进行测定,一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定,根据试样点燃前后量热系统产生的温升,并对点火热等进行校正后即可求得试样的单筒发热量。 二、测定步骤: 在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)0.9-1.1g,用点火丝把两端分别家在两个电极柱上,(点火丝不能接触燃烧皿),往氧弹筒中加入10ml蒸馏水,拧紧盖,往氧弹中充入氧气(压力2.8MPa-3.0 MPa,时间不得小于15s),把氧弹放入装好水的内筒中进行分析。 标液 目的:以供滴定法测定化学试剂的准确测定及杂质含量。 流程:先配溶液,然后再标定,两人四平行。 安全注意事项: 分析人员必须认真学习分析规程和有关安全技术规程,了解设备性能及操作中间可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。 配制溶液时小心酸、碱烫伤,烧伤,配置时应戴好防护用具。 强硫酸腐蚀,立即用大量水冲洗,再用碳酸钠或碳酸氢钠溶液冲洗。 浓碱腐蚀,立即用大量水冲洗,再用醋酸,硼酸溶液冲洗。 打开浓盐酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具,在通风柜中进行。 取用腐蚀性药品,如强酸、强碱、浓氨水、浓过氧化氢、冰乙酸溴水灯,尽可能戴上防护眼镜盒手套,操作后立即洗手。如瓶子较大,应一手拖住底部,一手拿住瓶颈。 每瓶实际必须贴有明显的与内容物相符条款的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签装入别种试剂。 稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反。必要时用水冷却。 夏季打开易挥发溶剂瓶塞胶,应先用冷水冷却,瓶口不要对着人。 无机分析 硫酸铵的测定: 一、硫酸铵水分的测定: (1)测定原理: 试样在105±5 ℃烘箱中干燥,用称量来测定其失重。 测定步骤: 用已干净的称量瓶,称取5g(称准至0.0002g)试样,置于105±5 ℃烘箱中干燥半小时以上后取出,在干燥器中冷却,然后称量。 精密度: 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 二、硫铵游离酸的测定: (1)测定原理: 试样溶液的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。 (2)测定步骤: 称取10g试样(0.0001g)置于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水溶液,手机于一个250ml的锥形瓶中,架1-2滴甲基红-亚甲基兰指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 精密度: 平行测定结果的绝对差值不大于0.01% ; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.02% 。 三、硫铵氮含量的测定(甲醛法): (1)测定原理: 在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。 (2)测定步骤: 称取1g试样,称准至0.0002g置于250ml锥形瓶中,用100-120ml水溶解,加1滴甲基红指示剂,用0.1mol/L的氢氧化钠调节至呈橙色,加15ml甲醛,再加入3-4滴酚酞指示剂,混匀,放5min,用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色。 (3)精密度: 平行测定结果的绝对值不大于0.6% ; 不同实验测定结果绝对差值不大于0.12% 。 四、硫磺水分的测定: (1)测定原理: 试样在80℃烘箱中干燥,称量其失去的质量。 (2)测定步骤: 将称量瓶放在温度为80±2℃的烘箱中干燥2h,取出冷却,称量精确至0.001g,在此称量瓶中称取约25g试样,精确至0.001g。 将称有试

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