羟丙甲纤维素的检验操作规程.docVIP

羟丙甲纤维素的检验操作规程 范 围：本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求； 适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量指标： 指标名称 法定标准 性状 本品为白色或类白色粉末 鉴别 （1）、（2）应符合规定 检 查 酸碱度 PH=5.0—7.5 氯化物 ≤0.20% 干燥失重 ≤8.0% 炽灼残渣 ≤1.0% 铁盐 ≤0.010% 重金属 ≤0.0020% 砷盐 ≤0.0003% 含量[羟丙氧荃（C3H7O2）] 7.0%—16.0% 微生物 限度 检查 细菌数 ≤1000个/g 霉菌 ≤100个/g 大肠杆菌活螨 不得检出 四、试剂 1.蒽酮（AR级） 2. 氯化钠（AR级） 五、仪器与用具 1、酸度计 恒温干燥箱 高温炉 检砷装置 羟丙氧基测定仪 六、操作步骤 1、本品为低取代2-羟丙基醚杆维。按干品计算，含羟丙氧基（C3H7O2）应为7.0%—16.0%。 2、性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。 本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇、丙酮或乙醚中来溶。 3、鉴别：（1）取本品2% 的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。 （2）取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5 ，振摇溶解后，放置10分钟，呈浮白色黏稠状溶液，再加甲醇10ml，振摇，应生成白色絮状沉淀。 4、检查 4．1 酸碱度 取本品0.10g,加水10 ml溶解后,依法定(附录Ⅵ H),PH值应为5.0～7.5。 4．2 氯化物 取本品0.10g，加水30ml，在水浴中加热10分钟趁热滤过，残渣用热水15ml 洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查，（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20%） 4．3 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.8%(附录Ⅷ L)。 4．4 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，（附录Ⅷ N），遗留残渣不得超过1.0%。 4．5 铁盐 取本品1.0g。照炽灼残渣项下的方法炽灼后，残渣加浠盐酸5ml，于水浴中加热溶解，加水至25ml，混匀；取5.0ml，依法检查，（附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得超过百万分之二十。 4．7 砷盐 取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g,混合，加水2ml，搅 拌均匀，在40℃烘干,以小火烧灼使炭化，再在500—600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），应符合规定（0.0003%）g，精密称定，照羟丙氧基测定方法（附录Ⅶ F）测定，即得。 6.微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码YS0260100）。  中国3000万经理人首选培训网站