乙酸异戊酯的制备.pptVIP

第二大组 组长：白海者 小组成员： 白海者 赵孟阳 魏东霞 张华岐 张乐 王棚棚 郑园 李洪坡 宋茂伟 ●制作者： 张乐 王鹏鹏 乙酸异戊酯的理化性质 中文名称]： 乙酰乙酸异戊酯 [英文名称]： Isoamyl acetoacetate [别名]： 乙酰乙酸3-甲基丁酯；3-氧代丁酸3-甲基丁酯；β-酮基丁酸3-甲基丁酯；β-酮基丁酸异戊酯；3-氧代丁酸异戊酯 [详情]： 结构式： 分子式：C9H16O3 分子量：172.23 理化性质： [色状]无色液体 [沸点/℃]222～224 [密度(10℃)]0.954 [折射率]1.426～1.433 [含量/%]97 [溶解性]不溶于水，溶于酒精 [闪点/℃]101 香气特征：具有飘逸的甜香草香、酯香和酒香香气，并有青苹果的果香香韵。 用量(通常/最大，mg/kg： 焙烤食品：83.3/166 冰冻奶制品：37.2/83.2 软糖：47.7/106 果冻、布丁：37.3/81.6 软饮料：35.3/80.8 含醇饮料：27.0/54.0 天然存在及分类：本品为天然等同香料。 酯化反应的原理 醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应，称为酯化反应。酯化和水解是一个可逆平衡 ?酯化反应为酸性催化反应，酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度成正比。 ? 醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 ?? 当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水；其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化，而是用一些其它方法制备的。 乙酸异戊酯的用途 1.溶剂，铬的测定，摄影，印染，铁、钴、镍萃取剂。 2.乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。 实验目的 （1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 （2）掌握回流、分水装置的安装与操作； （3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方 法； （4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机 物。 实验原理 反应式： 仪器与药品 仪器：圆底烧瓶（100ML），球形冷凝器，分水器，蒸馏烧瓶，直形冷凝器，尾接管，分液漏斗（100ML），量筒（25ML），温度计（200℃），锥形瓶（50ML）电热套 药品：异戊醇，冰醋酸，硫酸（98%），碳酸钠溶液（10%），饱和食盐水，无水硫酸镁。 回流装置的类型 普通回流装置、带有气体吸收的回流装置、带干燥管的回流装置、带水分离器的回流装置、带电动搅拌、滴加物料及测温仪的回流装置等等。可根据反应的不同要求，正确地进行选择。 实验步骤 1.酯化 2.洗涤与干燥 3.蒸馏 * * 乙酸异戊酯的制备 色状:无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜，类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率：1.4000---1.4040 蒸汽压： 0.7kPa/25℃ 熔 点： -78℃ 沸点：143℃ 溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶 剂 密 度: 相对密度(水=1)0.68-0.878；　　 稳定性： 在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。 分离液体混合物的方法 蒸馏 从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 分馏 分离两种互溶而沸点差别较大液体 萃取 两种互溶液体的分离、 分液 两种不互溶液体的分离 分液漏斗使用方法 1、关闭下方阀门。 2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。 3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置待其在重力的作用 下自然分离成上下两层。 4、小心地打开下方阀门，让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。 5、从上口倒出密度小的液体成分。 目的要求： （1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊 酯的制备方法； （2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作； （3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。 实验原理： H + ,△ 冰醋酸