环保型杀菌剂（DBNPA）的绿色合成.pdfVIP

维普资讯 环保型杀菌剂 (DBNPA)的绿色合成 李建芬 (武汉工业学院生物与化学工程系 ，武汉 430023) 摘要 二溴次氮基丙酰胺(DBNPA)是一种环保型杀菌灭藻剂和水处理剂。通过实验，发现了合成它的最佳氧化剂，即在 0 的作用下，使Br2与氰基乙酰胺 (a )溶液一起加热回流，可制备高产率的二溴次氮基丙酰胺，H2 的作用是使反应中产生 的HBr氧化为Br2而被循环利用。同时，还对合成工艺及污染控制技术进行了研究，找到了最佳的反应条件，使DBNPA的产 率达95％以上。并且控制了污染问题，基本无三废排放，为实现DBNPA的绿色生产技术，提供了参考依据。 关键词 杀菌剂 二溴次氮基丙酰胺 合成 二溴次氮基丙酰胺是一种新型高效的消毒杀菌 率，降低成本，进而提高产率；更重要的是减少甚至基 剂和优 良的水处理剂。与现有的一些杀菌灭藻剂相 本消除污染。为其合成和生产提供了一个最佳的方 比较，其显著特点是杀菌力强，抗菌谱广，容易降解 ， 案。 具有在环境中快速水解，在低剂量下发挥高效作用的 双重优点uJ。使用后 ，基本上无残 留无残毒 ，对环境 Ⅱ 塞堕壑坌 无污染 ，是理想的环保型杀菌产品。可大量用于水处 1．1 试剂与仪器 理系统作为水处理剂；还可作为消毒杀菌剂；应用于 氰基 乙酰胺 (CAA)AR；Br299．5％；H20250％； 造纸和冷却塔 中清除粘泥 ，更是具有其它产品无可 比 cchAR；KIAR；N s203AR． 拟的优点L2J。 78Hw一1磁力加热搅拌器 ，DKw—III型 电子节 合成 DBNPA的方法很多，还有人使用 NaBrO3等 能控温仪 ，sHz—D循环水式真空泵 ，7o一-1型远红外 作氧化剂 ，让氰乙酰胺溴化，但均需先制备氰 乙酰胺 线干燥箱 ，)(4型显微熔点仪 ，ShimadzuFTIR8000红外 或直接使用氰 乙酰胺 ，然后进行溴化即得 DBNPA。 光谱仪，5989一h质谱仪等。 大量实验显示：要得到较高的产率，选择氧化剂尤为 1．2 二溴次氮基丙酰胺的合成 重要。国外有关报道显示 ：有人不用氧化剂 ，让氰 乙 称取 2．1g(0．025脚1)CAA于三颈瓶中，加 15 酰胺直接澳化，但产率均不理想。因为直接溴化，将 mL水溶解。三 瓶的一侧颈 口插冷凝管，另两颈 口 使 1／2的溴转化成 HBr，浪费有价值的溴化物，并造 分别插两恒压漏斗，分装 5mLH202及一定量的Br2 成污染、腐蚀装置。而用 NaBrO3、NaCIO等，将导致副 产物 Na盐 的累积 ，造成污染 ，且反应时间长L3J。因 (可加适量的cch)。水浴加热，控制温度 80 90℃， 磁力搅拌，滴加 Br2，待反应进行一定时间后，加入 此，寻找一种有效的氧化剂是合成DBNPA的关键。 我们通过实验 ，发现选择 H202作为此合成反应 H2o2，反应约 20—30rain。取出，冰水冷却，有 白色结 的氧化剂 ，使 Br2与 CAA溶液一起加热 回流制备 DB— 晶析出。抽滤 ，干燥结 晶。产品即为二溴次氮基丙酰 NPA，能大大地缩短反应时间；并且 H202使反应 的副 胺，产率达95％以上 。 产物HBr氧化成 Br2，使反应能循环进行，从而降低 产率计算公式 ：产率