浆态床用甲醇脱水催化剂的完全液相法合成和催化性能的研究.pdfVIP

第2l卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl． JOIJRNALOFMOLECULAR 2007 2007年8月 CATALYSIS(CHINA) Aug． 文章编号：PA-030 浆态床用甲醇脱水催化剂的完全液相法合成 及催化性能的研究· 刘雷，王瑞，黄伟¨ (太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室，太原030024) 关键词：完全液相法，勃姆石，甲醇脱水，二甲醚 二甲醚(DME)是一种广泛应用的化工原料，6#cat、7#cat)。 在制药、农药和精细品化工方面都有许多用途。由 1．2催化剂的表征 于其自身含氧量高，燃烧完全，不析碳，无残液，是一 浆状催化剂经抽滤、三氯甲烷抽提、70℃烘干 种理想的清洁燃料。特别是在石油资源紧缺，环境 后进行表征。催化剂的XRD分析在日本 污染特别严重的今天，二甲醚作为清洁燃料显示了 其独特的优势。因此越来越受到人们的重视，已成 辐射源，电压为40kV，电流为lOOmA，扫描速率 为当前全世界能源、环境和化工领域的研究热点。 本课题组用浆态床一步法合成二甲醚，针对浆 TP．5000型多功能吸附仪上进行，催化剂用量 态床催化剂使用特性提出一种新的催化剂制备方 100mg。 法一完全液相法，经XRD表征发现催化剂中脱 2结果与讨论 水组分为勃姆石，因此本文对勃姆石作为脱水催化 剂在浆态床条件下进行单独研究，希望对一步法合 2．1水量和酸量对催化剂活性的影响 成二甲醚提供基础数据。此外，用勃姆石作为甲醇 K进 在催化剂评价过程中，均首先升温至563 脱水催化剂至今还未见报道。 行反应，然后逐步降温，每10K取一个温度点， l实验部分 取反应24h的平均值作为性能指标，直至降温至 513 K。 K，然后再从513K以同样的方式升温到563 1．1催化剂的制备 在两个温度变化过程中，随着温度的升高，甲醇转 将一定量异丙醇铝(ALP)溶于去离子水中，加化率都旱增加趋势，在相同温度点，甲醇的转化率 热水解，然后滴加一定量的HN03，加热同流得到总足随着时问的推移而增加，说明催化剂的活性随 透明的铝溶胶，室温下静置老化，得到凝胶。将老 着时间的增加幡增加；经过大约20d的评价后，催 化后的凝胶在液体石蜡中用高剪切混合乳化机乳 化剂没有失活现象，表明催化剂稳定性良好。 h，即得 化，在N2气氛下程序升温至280℃处理10 图l是系列I催化剂稳定阶段的活性结果与 到浆状催化剂。 甲醇脱水平衡转化率比较。从图中可以看出除个别 本文按以上方法制备了两个系列的催化剂，系 温度点外，相同温度下水铝比为50：1的2#cm甲醇 列I：同定胶溶剂HN03和异丙醇铝的摩尔比为 转化率最高，最高转化率为77．7％，DME选择性大 O．3：l，调节蒸馏水和异丙醇铝的摩尔比分别为40：1、于99％，收率接近热力学平衡。显然，水铝比偏高 50：1、60：