大鼠灌胃小檗碱尿中代谢产物地研究.pdfVIP

2．3．4标准曲线的制备 精密量取莽草酸标准品(0．6 0．01，0．005，0．001，0．0005，0．0001 mg·mL-1，甲醇为空白对照，分别吸取10斗L进样测定。以对照品浓 度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，结果经回归分析，莽草酸在0．001—6 lug内有良好的线性关系，回归 122X+1 方程为Y=33 50．17，r=0．9984。 2．3．5精密度实验 为1．03％，符合分析要求。 2．3．6回收率试验 精密称取广西防城港产八角茴香果实粉末约O．1 g，在其中精密加入莽草酸对照品约5mg，以下按样品 供试液制备及样品测定项下操作测定，其平均回收率为99．5％，RSD为1．28％，符合分析要求。 2．3．7重复性试验 取同一品种样品(广西防城港产八角茴香果实)粉末，按样品测定法重复测定5次，测得莽草酸含量平 均值为7．46％，RSD为1．45％，符合要求。 2．3．8样品的测定 按上述样品液制备方法制备各样品供试液，精密吸取样品供试液10肛L，莽草酸对照品溶液lo斗L， 分别进入高效液相色谱仪，测定色谱峰峰面积，计算含量，结果见表l。 表1 9批八角茴香果实中莽草酸的含量结果 Tab1 ofthefruitsofflhbium Assay Ire／／／／／／Hook 我们对八角果实莽草酸含量测定过程中，测试了9批不同产地的八角果实的莽草酸含量，最高值达 22．88％，最低值1．43％，平均值9．05％左右，故我们认为八角果实的莽草酸含量最低值以不少于1．0％为宜。 REFERENCES 【1】Ch．P(2005)VolI(中国药典2005年版．一部)【s】．2005：4． Y Y ofthe effect Z，SONGJY，CENF，et“A ofshikimic CollTraditChinMed 【2】FANG study analgesic acid[J]．JGuiyang (贵阳中医学院学报)，1989，(1)：59—62． 大鼠灌胃小檗碱尿中代谢产物的研究 朱志勇1康宁2李军1姚新生1邱峰p (1沈阳药科大学中药学院；2沈阳药科大学生命科学与生物制药学院110016沈阳) 摘要：通过大孔吸附树脂柱色谱，开放ODS桂色谱以及制备高效液相色谱等手段从大鼠灌胃小檗碱的尿液中分离得到5 636 3，lO-Demethyl 研究为阐明代谢产物在小檗碱发挥各种药效中的作用奠定物质基础。 关键词：小檗碱；代谢产物；大鼠；尿 小檗碱是黄连、黄柏、三颗针等多种中药材的药效成分，其盐酸盐又名黄连素，近年来在临床上得到 了广泛的应用，已从单纯的治疗肠菌性腹泻扩展到治疗糖尿病，心律失常，心力衰竭等重大疾病上“1。但 小檗碱属于季胺型生物碱，在体内吸收较差，体内血药浓度和生物利用度均较低闭。近年来的研究发现小 檗碱在体内发生较大程度的代谢转化口M，小檗碱在一些重大疾病的治疗上是否与其代谢产物有关尚未见报 道。为了搞清代谢产物在小檗碱发挥各种药效过程中的作用，我们拟对小檗碱的代谢产物进行研究，本文 首先报道大鼠灌胃小檗碱后尿液中代谢产物的分离和鉴定。 1材料与方法 1．1仪器 氢谱为Bruker ARX一300型核磁共振仪测定。质谱仪为LCQ 426HPLC 600型核磁共振仪测定。制备高效液相泵为美国ALLTECHPump，检测器为日本岛津公司 996 600型泵， PDA检测器， SPD—IOA