由固相转化体系合成纳米簇EUO分子筛的物性的研究.pdfVIP

第21卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl。 2007年8月 JOURNAl。OFMOLECULARCATALYSIS(CHINA) Aug． 2007 IIII 文章编号：PB-083 由固相转化体系合成纳米簇EUO分子筛的物性研究幸 李晓峰‘，徐景炎‘，桂鹏‘，霍权‘，巩雁军6，窦涛“¨‘ (a．太原J里-l-大学精细化工研究所太原030024；b．石油大学CNPC催化重点实验室北京102200) 关键词：EU0，分子筛，纳米簇，梯度孔道，二甲苯异构化 本研究采用六甲双铵为模板剂在一定条件下 2．2核磁表征 合成出EUO分子筛纳米簇，并利用XRD、SEM、 NMR谱 从图2中给出的样品的27A!的MAS TEM、核磁等物理、低温N2吸附手段及二甲苯异 图中可以看出，舢峰仅在化学位移为56ppm处存 构化催化反应表征其性能。 在，而在0ppm处无峰，这说明Al是以四配位体的 l实验部分 状态存在，没有检测到非骨架铝，铝全部存在于丝 光沸石的骨架上。 D／max-2500型粉末 样品XRD表征采用Rigaku 2．3电镜、N2吸附表征 衍射仪，透射电镜为日本JEOL公司的JEM．200CX INOVA300核磁从图3(右)的SEM电镜照片可以清晰地观察 型，核磁表征采用美国的VARIAN 共振仪。 到合成EUO分子筛的宏观形貌特征为l-5pm的不 规则团聚；再由图3(左、中)TEM电镜照片可进 2结果与讨论 一步观察其精细结构：上述宏j!【l!颗粒是由50nm左 2．1XRD表征 右相互独立的纳米簇粒子较松散地堆积而成，无紧 图1为实验合成的EUO分子筛的XRD图谱。密堆积，有利于形成二次孔隙和梯度孑L分布；进一 与文献报道的EUO分子筛的标准衍射峰完全吻合， 步用低温N2吸附表征，吸附曲线(图4)类型主要 且无杂晶峰，说明实验合成产物为纯相的EUO结 为微孔的吸附I型，在P／Po高的时候，产生毛细凝 构分子筛，可以用于进一步的表征。 结现象，在吸附和解吸曲线有滞后环出现，其类型 属于五类典型回线的B型回线，即吸附支在饱和蒸 附近)处陡起，平行板壁狭缝状开口毛细孔是这类 回线反映的典型结构，这说EUO分子筛的纳米簇 堆积形成开口毛细孔结构及二次孔隙，从而在N2 吸附等温曲线中出现了明显的滞后环。 从孔径分布来看，由纳米簇粒子堆积形成了较 宽的孔径分布，特别产生微孔、介孔和大孔的梯度 图1EUO分子筛的XRD图谱 孔径分布：这种孔道结构特别有利于催化时反应物