国内农药多残留检测技术研究进展.pdfVIP

上海农业科技 2014—4 国内农药多残留检测技术研究进展 陈丽君徐桦朱晓芸吴真善(上海市嘉定区农业技术推广服务中心 201800) 摘要：农药残留问题已越来越受到社会的关注和高度重视，相应的农药残留检测技术也得到了迅速发展。现 对目前国内农药残留常用的前处理过程及其分析检测方法作了综述，并指出了今后该领域的研究方向，以进一步 提高国内农药多残留检测技术水平。 关键词：农药残留；检测技术；进展 农药是农业生产上防治病、虫、杂草危害不可缺少的物 SPME法实际上是SPE的微型化，是20世纪80年代 质，对促进农业增产有着重要的作用。目前，全世界正在使 用的农药有800多种，加上其降解产物种类可达几千种。然 非溶剂的分析萃取技术。它集采集、浓缩于一体，简单、方 而，随着农药使用范围逐渐扩大，使用量不断增加，农产品 便、无溶剂，不会造成二次污染，是一种有利于环保的预处 的农药残留超标现象常有发生I“，农药造成的环境污染与食 理方法。可与GC、HPLC等联用，将采样、萃取、浓缩及 物安全问题日益突出。农药多残留检测技术是农药残留定 进样等多个过程聚合成一个简单的操作步骤，目前正广泛应 性、定量分析和农产品质量安全监管的重要手段和技术支持 用于固态、液态和气态样品中各类极性或非极性有机物的分 [21，样品前处理和检测作为农药多残留分析的两大基本主题 离提取过程中。应用SPME—GC方法对土壤、水和生物体内有 正被不断优化和日趋完善，并向着分析种类更多、检测限更 机磷农药的分析，检出限在ng／g～pg／g，RSD小于30％【5l。 低、回收率更佳、重现性更好、分析速度更快的方向发展。笔 2检测方法 者对残留农药的检测技术研究进展进行了综述，以进一步提 农药残留检测技术最初仅限于化学法、比色法和生物测 高国内农药多残留检测技术水平。 定法，检测方法缺乏专一性，灵敏度也不高。20世纪60年代 1 样品的前处理方法 气相色谱应用于农药和药物残留分析，大大提高了农药残留 样品前处理是农药多残留检测的基础，该过程的进展情 量的检测水平。20世纪80年代以来，高效液相色谱法开始广 况直接影响整个分析结果的准确性。样品前处理主要为提取 泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。发展 和净化两大步骤，提取是将残留在试样中的农药，采用适当 至今，气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)及其联用 的有机溶剂和方法从试样中分离出来，以供净化后测定；净 技术已成为现阶段国内农药残留分析中的主要检测方法。 化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。目前，国际上 2．I色谱技术 较多使用固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、基体分2．1．1气相色谱法(gas 散固相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术目前分析化学领域中极为重要的方法，已广泛应用于农药常 (MIP)、免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、量、微量分析，其分析对象为气体和可挥发物质，具有操作 加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)等技术。近两年简单、分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等 来，固相萃取及固相微萃取技术在我国发展迅速，且应用越 特点，能进行多残留分析。从20世纪70年代，农药残留分 来越广泛。 析中开始使用毛细管气相色谱，至今，GC所用的分离柱已 1．1 固相萃取法(S01id extraction，SPE) phase 由过去以填充柱为主转变为以毛细管柱为主，几乎所有的 SPE法开发于1978年，是目前国内外农药残留分析样品GC技术都采用内涂有非极性或中等极性固定相的毛细管柱。 前处理中的主流技术，它可将农药从非常稀的溶液中富集起 毛细管柱在分辨能力、灵敏度、分析速度及色谱柱的相对惰 来，从而更有利于分析13l。快速RP-SPE对蔬果样品的处理，性方面均比填充柱优越，还可得到