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实验化学思考题参考答案 1从茶叶中提取咖啡因 1、进行升华提纯时应注意哪些问题？P62 答：进行升华提纯时应注意如下几个问题：(1) 蒸发皿上应盖一张刺有许多小孔的滤纸；(2) 滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，且漏斗颈部须塞一小团棉花；(3) 隔着石棉网加热时应小心调节火焰，控制温度低于升华物质的熔点，使其慢慢升华。（4）冷却100℃左右，才能揭开漏斗和滤纸。 升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在什么范围内？P139 答：120(C～238(C。 用热水提取咖啡因时，加入碳酸钙的作用是什么？ 答：加入碳酸钙的作用是除去茶叶中的酸性物质。 4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了用升华法，还可以用什么方法提纯？ 答：因为咖啡因在100(C时即失去结晶水，并开始升华，120(C时升华相当显著，至178(C迅速升华，所以可以用升华法分离提纯咖啡因。除了用升华法，还可以用浓缩、重结晶的方法提纯（溶于热水）。 2从烟草中提取烟碱 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46 答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。 适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。(4) 从某些天然物中提取有效成分。 使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100(C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。 停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P47 答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，可以防止发生倒吸现象。 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？ 答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。 安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？ 答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？ 答：蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应立即打开螺丝夹，然后移去热源，排除不良现象后再继续加热。 3纸色谱分离氨基酸 1、在滤纸条上记录原点位置时，为什么用铅笔而不用钢笔？ 答：因为钢笔笔水含有有机物会影响样品的分离，所以不用钢笔。 2、为什么纸色谱点样点的直径不得超过0.3 cm？斑点过大或点样量过大有什么弊病？为什么？ 答：如果点样点的直径太大，则左右两侧的样品就可能混交在滤纸条的中部，这样就达不到好的分离效果。斑点过大或点样量过大也是同样的弊病，这样画斑点中心位置时就会产生较大的误差。 3、纸色谱的展开剂中，为什么要含有一定比例的水？纸色谱的展开为何要在密闭的容器中进行？ 答：展开剂中含一定比例的水是作为固定相，使混合样品中各组分在水中和有机相的溶解度不同，从而达到分离的目的。在密闭容器中进行展开可以防止流动相挥发，使展开剂的组成在展开的短时间内保持恒定。 4、上行展开时，样品点为什么必须处在展开剂的液面之上？ 答：样点应保持在液面之上，这样可以防止样品在展开之前就部分溶解到展开剂中。 5、单独的氨基酸的Rf值与在混合液中该氨基酸的Rf值是否相同？为什么？P57 答：相同。只要展开剂的组成相同，则同一种物质在同一有机相的溶解度就相同，所以，在相同条件下展开的距离就不变，所计算出来的Rf值就会相同了。 4熔点、沸点的测定 1．第一次使用过的熔点测定管，能否等到样品凝固后用于第二次测量？ 答：不行。因为第一次测量固体溶解时有些物质会产生部分分解，有些则会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。 2．下列各种情况对熔点的测定有何影响？ 答：(1)毛细管未完全熔封：则浴液会流进样品中，熔点提前，熔程增长； (2)毛细管不大干净；则熔点降低，熔程变长； (3)加热太快：则初熔不准确，熔程不明显； (4)样品装得不紧密：则熔程增长； (5)毛细管壁太厚：传热慢，则熔点升高。 5粗食盐的提纯 1．在除去Ca2＋、Mg2＋和SO42-时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？ 答：先加入BaCl2溶液，这样就可以先除去SO42-离子；再加入NaOH、Na2CO3溶液，则过量的Ba2＋离子可以连同Ca2＋和Mg2＋一起除去。如果先加入Na2CO3溶液，则会引入杂质Ba2＋离子。 2