测定水中挥发酚的测量不确定度评定.pdfVIP

第21卷 第4期 环境研究与监测 2008年12月 分析测试 (13~17) 测定水中挥发酚的测量不确定度评定 康来钧 (北京市延庆县环境保护监测站 ，北京 1O2100) 摘要：分析了采用预蒸馏的4一氨基安替比林萃取光度法 ，测定水中挥发酚过程中产生测量不确定度的主要来源． 通过实例介绍了配制标准溶液、标准曲线拟合、重复性测量、分光光度计仪器等引入的各不确定度分量的量化计算 方法．经合成计算出测定水中挥发酚的扩展不确定度为0．O01mg／L．测量结果表示为(O．o11+o．O01)mg／L(=2)． 关键词 ：挥发酚；测量不确定度；评定 中图分类号：X830．5 文献标识码：A 文章编号：(G)08060(2008)04--0013--17 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值 水中苯酚单成分标准溶液标准值 500mg／L，相 的分散性，与测量结果相联系的参数．它是衡量测量 对不确定度 2 ．由国家环保总局标准样品研究所 结果准确可靠的重要参数．按照实验室资质认定评 提供，标准号GSB07--1281—2000，批号 102303． 审准则的要求，检测实验室应该具有评定测量不确 用 10．OOmL单标线移液管量取苯酚标准溶液 定度的能力．在培训学习的基础上，依据国家计量技 10．OOmL，到500mL容量瓶中，用去离子水定容，得 术规范JJF1059{N~量不确定度的评定与表示》，结 10．Omg／L标准中间液．用 lO．OOmL单标线移液管 合笔者从事监测的实践，尝试对于监测地表水中挥 量取 10．OOmL标准 中间液到 lOOmL容量瓶 中，用 发酚的测量不确定度进行了评定． 去离子水定容，得 1．O0rag／L(1_00tLg／mL)标准使 用液．共稀释 500倍． 1 检测方法 1．4．2 标准曲线绘制 1．1 方法依据 于一组 8个 500mL分液漏斗 中，分别加入 依据国家标准分析方法 GB7490—1987水质 100mL水，用移液管依次加入 1．00,ug／mL苯酚标 挥发酚的测定蒸馏后 4一氨基安替比林分光光度 准使用液0、0．50、1．O0、3．00、5．00、7．00、10．O0和 法，对监测地表水中挥发酚的测量不确定度进行评 15．00mL，再分别加水至 250mL．加入缓冲溶液调 定． pH值，加4一氨基安替比林显色剂及铁氰化钾氧化 1．2 方法原理 剂，放置 10min后，用单标线移液管加入 10．0mL三 水中酚类化合物在pH=10．O±0．2介质中，在 氯甲烷，剧烈振摇，萃取酚类反应显色物到三氯甲烷 铁氰化钾的存在下，与4一氨基安替比林反应所形 中，放萃取后的三氯甲烷到比色皿中．在分光光度计 成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，并 460nm波长处，以三氯 甲烷为参 比，测量吸光度．经 在 460nm波长处具有最大吸收． 空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线． 1．3 主要仪 器