从氯化蒸馏残渣中回收锗的研究.pdfVIP

维普资讯 第 2卷 第 2期 材 料 研 究 与 应 用 VOL 2．NO．2 2008年 6月 MATERIALSRESEARCH AND APPLICATION Jun．2008 文章编号 ：1673-9981(2008)01-0145—03 从氯化蒸馏残渣 中回收锗的研究 普世坤，段鑫敏 (云南 临沧鑫 圆锗业股份有 限公司中心化验室 ．云南 临沧 677000) 摘 要 ：先用热水将氯化蒸馏残渣浸泡洗涤，再用 NaOH溶液 2次逆流浸出残渣 中的锗 ．将碱浸 出液加 热浓缩 ．用硫酸中和锗浓缩液 ．最后加入盐酸并进行蒸馏 ，可得到 GeCI．锗回收率可达 95 以上． 关键词 ：含锗渣 ；锗 ；碱浸 ；回收 中图分类号 ：TF1l1．3 文献标识码 ：A 在燃烧冶炼过程 中，含锗煤 中的锗 主要 以 GeO 制得 GeO2 形式挥发 ，而 GeO 向炉尾移动的过程 中，被氧气氧 化成 GeO。，并附着在 同时挥发 出的烟尘表面上，进 2 浸 出实验 入布袋收尘系统．除 GeO。外 ，烟尘 中还有少量 的 GeO，GeS2，GeS和Ge02·Si02等，其中Ge02有无 用残渣质量约 1．5倍的热水浸泡洗涤氯化蒸馏 定型、六方晶型和四方晶型等形态．在氯化蒸馏 时， 残渣 ，以洗掉残酸，再将洗后的 250g氯化蒸馏残渣 无定型和六方晶型的 Ge0。及 Ge0 易与盐酸反应 置于 3000mL烧杯 中，用 NaOH 溶液 2次逆流浸 形成 GeCI4．而 四方 晶型 GeO2，GeS2，GeS和 GeO2 出．每次浸出的碱用量为渣质量的 7．5％，用水量为 · SiO。等很难与盐酸反应 ，以致锗残留在氯化蒸馏 渣质量的 3倍． 的残渣中．如何 回收这部分锗 ，是锗冶金研究 的热点 2，1 浸 出剂碱度的影响 课题．用火法冶炼法[1回收氯化蒸馏残渣中的锗，存 在渣与浸 出剂的体积比为 1：3、浸出温度为 85 在锗回收率偏低 (约 5O )、对挥发炉腐蚀严重等问 ℃和浸出时间为 1．5h的条件下，进行 了浸 出剂碱 题．用湿法多次碱浸一丹宁沉淀法口]、萃取法和中和 度对锗浸 出率影响的实验．以 1次浸 出率计，实验结 沉淀法 等方法 回收锗，存在成本高 、锗 回收率低 、 果列于表 1． 锗精矿品位低 、氯化蒸馏耗酸量大 、蒸出率低及浸出 渣需反复处理等问题．本文是采用碱浸一氯化蒸馏 表 1 浸 出剂碱度 与锗浸 出率的关系 的方法 回收氯化蒸馏残渣中的锗． Table 1 DependenceofGe leaching rate onthe alkalinity of leachingagent 1 工艺原理 氯化蒸馏残渣 中的四方晶型GeO。、硅锗结合体 和硫化锗与碱反应 ，可形成锗酸根进入溶液 (浸出 液)．利用其在碱性条件下不挥发 的特性 ，加热蒸发 浓缩浸出液，以达到富集锗的 目的．富锗液经硫酸 中 和后加盐酸 ，进行蒸馏 ，可得到 GeCI，GeCI水解可 由表 1可知 ，随着浸出剂碱度增大 ，锗浸 出率提 收稿 日期 ：2007—08—06 作者简介 ：普世坤(1974一)男 ．云南禄丰人 ，工程师 ，学士