丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍.pdfVIP

莱钢科技 2008年 lO月 丁二酮肟光度法测定镍矿 中的镍 王慧卿 (品质保证部) 摘 要：试样在铂金坩埚以氢氟酸、硝酸溶解后，加高氯酸冒烟驱除去硅和氟，以稀盐酸溶解盐类， 定容。移取部分试液，加酒石酸钾钠掩蔽铁、铝等干扰元素，以氢氧化钠溶液调节试液pH≥12，在氧化 剂过硫酸铵存在下的pH≥12碱性介质中镍与丁二酮肟生成 1：3的可溶性的酒红色络和物，测定吸光度以 求得镍量。 关键词：镍矿 氢氟酸 硝酸 高氯酸冒烟 丁二酮肟光度法 溶解完全后，取下稍冷，加5mL高氯酸，再继续 O 前言 加热蒸发冒烟至瓶 口，取下稍冷，沿瓶壁加20mL 镍矿是冶炼镍铁的主要原材料，开展镍矿中镍 水溶解盐类，用流水冷却至室温，移入 100mL容 元素的测定有一定的意义，有关镍矿中镍的测定， 量瓶中，洗涤锥形瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 以往没有试验过，参考有关文献 ¨ 试验制定了丁 移取5mL试液于 100mL容量瓶中，加 10mL 二酮肟光度法测定镍矿中镍的分析方法，测定结果 酒石酸钾钠溶液，10mL氢氧化钠溶液，5mL过 令人满意。 硫酸铵溶液，．2mL丁二酮肟溶液，用少许水冲洗 瓶壁后，置于沸水浴中加热 15s，取下，以水稀释 1 试验部分 至刻度，摇匀。放置 10min，用 1cm 比色皿以水 1．1 试剂 为参比液，于波长 530nm处测定吸光度值 j。从 1)氢氟酸、：P=1．15mr,／mL； 标准工作曲线上查得镍百分含量。 2)硝酸：P=1．42mg／mL； 1．3 工作 曲线的绘制 3)高氯酸：P=1．67mg／mL 称取不含镍的铁矿石标样 0．1000g3～5个分 4)盐酸：1+1； 别于铂金坩埚或聚四氟乙烯杯中，按上述分析方法 5)酒石酸钾钠溶液：30％； 溶解处理后，移人 100mL容量瓶中，分别加人每 6)过硫酸铵溶液：4％； mL含镍 的标准溶液 0、5、l0、15、2O、25mL 7)氢氧化钠溶液：8％； (相当于0％、1％、2％、3％、4％、5％)。然后 8)丁二酮肟溶液：1％乙醇溶液； 按上述分析方法处理试液及显色后，以未加标准溶 9)镍标准溶液：称取0．1000g纯镍 (99．99％) 液为参比液，测定吸光度值并绘制工作曲线。 于 150mL锥形瓶中，加 15mL硝酸(1+1)中，加热 2 试验结果与讨论 溶解后，冷却，移人 1000mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，摇匀。此溶液每mL含0．1mg镍。 2．1 用合成标样及试样试验结果如表 1 1．2 试验方法 表 1 合成试样及试样试验结果 ％ 称取0．1000g试样于铂金坩埚中，加少量水 样品名称 标准值 本法测定值(n=6)平均值 标准偏差 RSD 润湿试样，加5mL氢氟酸，滴加硝酸使试样溶解， 待作用停止后并过量2mL硝酸，低温加热使试样 作者简介：王慧卿 (1973一)，女。现在莱钢品质保证部型钢化验 室，主要从事钢铁、铁合金及矿石原燃料的质量分析工作及质量管 理工