离子色谱法测定食品中亚硫酸盐.pdfVIP

中国卫生检验杂志 2014年8月第24卷第 16期 ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16 ·2331· · 食 品与药 品检验 · 离子色谱法测定食品中亚硫酸盐 曹若明，于明，刘岚铮 济南市疾病预防控制中心，山东 济南250021 摘要：目的 建立一种特异、准确的离子色谱法测定食 品中的亚硫酸盐。方法 称取粉碎并混合均匀的样品置于 250ml蒸馏瓶中，在酸性条件下，通入水蒸气蒸馏 ；取 100ml容量瓶，加入0．3％过氧化氢溶液作为吸收液 ，收集蒸馏液 定容至 100ml。将二氧化硫氧化成硫酸根离子后，采用 ICS2000离子色谱仪测定 ，分析柱为 IonPac~ AS18阴离子分析 柱(250mm×4mm)，流速 1．00ml／min；优化氢氧化钾淋洗液浓度和柱温后，以电导检测器检测，保留时间定性，外标法 定量。结果 当柱温4O℃，KOH溶液的浓度为30mmol／L时，硫酸根离子分离 良好 ，峰形较佳。样品中二氧化硫的含 量在26．7ms／kg～667．0ms／kg范围内，线性关系良好，r=0．9996；方法检出限为 1．0mg／kg；回收率在97％一101％之 间；日内相对标准偏差 (RSD)为3．7％，日问相对标准偏差 (RSD)为6．1％。结论 该法特异性强、灵敏度较高，测定结 果可靠，适用于食品中亚硫酸盐的常规分析。 关键词：亚硫酸盐；离子色谱 ；食品 中图分类号：0657．75 文献标识码：A 文章编号：1004—8685(2014)16—2331—03 Determination0fsulphiteinfoodbyionchromatography CAoRuo—ming．YU Ming．LIU Lan～zheng Ji，mnMunicipalCenterforDiseaseControlandP删ention。Jinan250021，C ina Abstract：Objective Toestablishaspecificandaccuratemethodfordeterminationofsulphiteinfoodbyionchromatography． Methods Thesolid sampleswere ndedandfullymixedwithsemisolidhomogenateorliquidsamples，thenplacedintoa 250mldistillationflask．Thetargetanalyteswereextractedwithsteam distillationinacidiccondition．Steam wasabsorbedbv 0．3％ hydrogenperoxidesolutionanddilutedwithwaterin100mlvolumetricflask．Afterthesulfurdioxidewasoxidizedinto sulfateion，thesolutionwasseparatedonIonPac~ AS18column(250mmx4mm)atacertaintemperaturewithpotassiumhy— droxideasmobilephaseataflow rateof1．O0ml／min．anddetectedbyconductivitydetector．Th eretentiontimewasusedofr qualitativeanalysisandexternalstandardmethodofrquantitativeanalysis．Results Th esuflateioncouldbeperfectlyseparated atthecolumntemperatureof40℃ ．with30mmol／L potassium hydroxidesolutionasmobileph