动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI／MS分析.pdfVIP

维普资讯 第27卷第 7期 分析试验室 v01．27．N0．7 2008年 7月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008．7 动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI／MS分析 林竹光 ，张莉莉，孙若男，邹西梅，蒋文静，彭淑女 厦门大学化学化工学院化学系，现代分析科学教育部重点实验室，厦门361005 摘 要：建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱一负化学离子源／质谱 C,C—NCI／MS 的分析方法。动物肝脏样品经 正己烷 ： 丙酮 1：I超声辅 助提取，中性与酸性硅胶层析柱净化和 正 已烷 ：V CH，C12 1：1洗脱和浓 缩后 ，以PCB一103为内标物 ，采用GC—NCI／MS的选择离子监测方式 S1M 对其 中 的9种 PBDEs残留量进行了定性与定量分析 。当动物肝脏空白样品的加标质量 浓度为5．0、20．0 g／kg PBDE一183为 6．0、24．0t~g／kg 时，9种 PBDEs的平均加 标回收率为75．1％～88．2％，相对标准偏差为3．3％～7．9％，方法检 出限均小 于0．07 g／kg；线性范围除PBDE183为0．12～600．0~g／kg外，其余 8种 PBDEs 为0．1～500．0 g／kg，相关系数都大于0．9993。所建立的分析方法已用于5种动 物肝脏的8个样品中9种 PBDEs残留量的分析。 关键词：GC—NCI／MS；动物肝脏 ；多溴联苯醚；溴系阻燃剂 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1000．0720 2008 07．03005 动物肝脏是人类常食用的动物食品，它富含 学离子源／质谱 GC—NCI／MS 的选择离子监测方式 蛋 白质、维生素、微量元素和胆固醇等营养物质； SIM 对 9种最易于生物积累的PBDEs残留量进行 同时，肝脏也是动物体 内的最大解毒器官，动物 定性和定量分析。 体内的各种毒素与持久性有机污染物都要通过肝 1 实验部分 脏进行处理。因此，肝脏 中多溴联苯醚 polybro． 1．1 仪器与试剂 minateddiphenylethers，PBDEs 的残留量可作为衡 ShimadzuGC／MS—QP2010联用仪 日本岛津公 量动物体内PBDEs积累和污染水平的标志。 司 ；KQ3200E超声波清洗器 江苏昆山市超声仪 国外关于动物内脏 中PBDEs残留的分析研究 器有限公司 ；T18匀质机 广州仪科实验室技术公 有少量报道，如加拿大 KoichiSaito等 开展了运 司 ；DK-S22型电热恒温水浴锅 上海精宏实验设 用加速溶剂提取和 自动凝胶渗透色谱法分析动物 备有限公司 ；自制的氮吹浓缩装置。 脂肪及内脏中PBDEs等持久性有机污染物的分析 正己烷、丙酮和 CH2C12，均为农残级 美 国 方法研究，9种PBDEs在加标浓度为 1．0t-tg／kg时， Tedia公司 ；无水 Na2SO4 AR ，650oC马弗炉中烘 加标回收率为70．1％～92．4％，但未提供脂肪及 烤4h；硅胶 AR ，粒度 150～75tan，250oC马弗 内脏实际样 品的分析结果。国内PBDEs污染状况 炉中烘烤2h，于干燥箱内冷却到室温后按 m 硅 的研究主要集中于沉积物分析方面 J，但至今未 胶 ：m H2SOn 100：44加入浓 H2s04，搅拌均匀， 见动物 内脏 中PBDEs残留量的研究报道。 保存于干燥箱内。 本文以5种动物肝脏的8个样品为研究对象， 1．2 标准物质和内标物 采用超声辅助提取前处理样品，以气相色谱一负化 PBDEs标准物质：PBDE一28、PBDE一47、PBDE一 收稿 日期 ：2007．11—04；修订 日期：2007．12—28 基金项目：国家基础科学人才培养基金 j063o429 项 目资助 作者简介：林竹光 1949一 ，男，副教授；E-maihlinzg@xm．．edu．n 一 30 — 维普资讯 第27卷第 7期 分析试验室 Vn1．27．No．7 2008年 7月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 2008．7 66、PBDE一85、PBDE一99、PBDE一100、PBDE一153和 应气 纯度 99．95％ ，反应气输 出压力 245kPa； PBDE一154，以上 8种 PBDEs标准物质浓度都是 50 NCI离子源真空度 4．00×10～Pa，离子源温度 200 mg／L 1．O0mL ，均购于美 国AeeuStandard公司； ℃，电子能量70eV；检测器 电压 1．00kV；溶剂延 PBDE一183，浓度