对三氟甲氧基苯胺的合成及应用.pdfVIP

维普资讯 有 机 氟 工 业 · 36 · Organo—FluorineIndustry 2008年第2期 对三氟甲氧基苯胺的合成及应用 臧友 韩永军 (金凯(阜新)化工有限公司，辽宁 阜新 123129) 摘 要：详细介绍了对三氟甲氧基苯胺的合成和应用。 关键词 ：对三氟甲氧基苯胺；合成；应用 1 前言 2．1．2 还原 2．1．2．1 铁粉还原法 对三氟甲氧基苯胺是合成含氟医药和农药的重 在一个配有机械搅拌、温度计、回流冷凝器的三 要中间体。由其合成的医药、农药品种很多，尤其杜 口反应瓶内，加入600g水 ，开动搅拌，加入 160g铁 邦公司开发的杀虫剂茚虫威(Indoxaeard)，是替代有 粉和少量的催化剂，升温至回流，开始滴加210g上 机磷杀虫剂的理想品种之一。随着产品的推广和应 述所得的硝化料，滴加完毕，回流反应至GC检测无 用，对三氟 甲氧基苯胺的需求量将 日益增加，为了满 硝化料后。水汽蒸馏，将水汽蒸馏的物料静止，分层 足客户的需求，急需开发出一条更加经济的工业化 的氨基物(异构体混合物)，用无水硫酸钠干燥，过 合成工艺。笔者根据文献和相关经验 ，总结出了对 滤，即得氨基物。将其精馏可得纯度为99％的对三 三氟甲氧基苯胺的合成工艺和应用领域。 氟甲氧基苯胺。 2．1．2．2 加氢还原法 2 对三氟甲氧基苯胺的合成 在加氢反应釜内，加入定量的甲醇和硝化料，再 加入催化剂量的5％的 碳，分别用氮气和氢气置 换釜内，置换完后，进行通氢 ，控制反应温度在 5O一 6O℃，氢气压力在0．4～0．6MPa。当不再吸收氢气 时，降温，排出氢气，用氮气置换完毕后 ，将反应液过 + 滤，浓缩，精馏即得纯度为 99％以上的对三氟甲氧 基苯胺 。 0cr3 2．2 以对氪硝基苯为原料和三氪 甲醇反应合成 I o： o： H： + I H2 I l l F OCF3 OCF3 2．1．1 硝化 将 162g三氟甲氧基苯加入到配有机械搅拌、 在氮气保护下，将0．44otol的金属钠溶于200 温度计的三口瓶内，开动搅拌，滴加配好的混酸(含 mL三氟甲醇中，再加入到300mL反应瓶内，将40 有67g硝酸和 165g浓硫酸)，控制反应温度在3O mL对氟硝基苯滴加到反应