第二章中药制剂分析.pptVIP

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第二章 中药制剂的鉴别 药物分析教研室 第一节 性状鉴别 中药制剂的性状是指除去包装后的性状。 中药制剂性状鉴别包括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 性状鉴别内容及描述方法: 一、性状鉴别的内容: 颜色:从单一色到组合色不等,如红色、深褐色,黄棕色等。 形态:如液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。 形状:如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等。 气:可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。 味:可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。 其他:光泽感、滑腻感等。 三、物理常数测定 一些中药制剂,还测定一些物理常数(如折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等)。测定这些物理常数可以作为定性鉴别的一种手段。 第二节 显微鉴别 中药制剂的显微鉴别:利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成。 凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。 第三节 理化鉴别 概念: 中药制剂的理化鉴别: 利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别,从而判断制剂的真伪。 中药制剂的理化定性鉴别方法: 有一般化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法最常用。 四、色谱法 ㈠纸色谱法 ㈡薄层色谱法 ㈢薄层扫描法 ㈣气相色谱法 ㈤高效液相色谱法 (一)纸色谱法 纸色谱法系以纸为载体,以纸上所含水或其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。 用比移值(Rf)表示各组成成分的位置,但由于影响比移值的因素较多,因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。 (二)薄层色谱法 薄层色谱法,系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用以进行中药制剂品的鉴别方法。 在中药制剂的鉴别,薄层色谱法为最常用的方法。 为了提高试验的重要性及分离度,因此薄层色谱有必要进行规范化的操作。 1.样品供试液的制备 1)样品供试液的的制备: 提取方法见第一章。 2)净化方法: 单一溶剂萃取法 分段萃取法 液—液萃取法 固—液萃取法 ①规格: 用10cm×10cm,10cm×15cm,20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑平整,洗净后不附水珠,晾干。 可用手工自制板可预制板,最好使用厚度为1~2mm的优质平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板。 ②吸附剂或载体: 常用的有硅胶G、硅胶GF254, 硅胶H、硅胶HF254, 其次有硅藻土、硅藻土G,氧化铝,氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。 其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。 ③最常用的吸附剂: 加有石膏作粘合剂的商品硅胶G, 加有荧光剂的硅胶GF254, 有的另加其他粘合剂如羧甲基纤维素钠以加固薄层板面; 有的品种要求使用加有酸(如硼酸),碱(如氢氧化钠)或缓冲溶液等薄层板。 涂布器: 应能使吸附剂在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 商品有手工、半自动薄层板涂布器,涂布的厚度有固定厚度(如25μm)或可以调节的两种。 点样器材: 最常用也最方便的是定量点样毛细管(微升毛细管),规格有0.5μl、1.0μl、2.0μl、3.0μl、4.0μl、5.0μl及l0μl等。要求是标示容量准确,管端平整光滑,管壁洁净,液流通畅,无堵塞,无污染。 微量注射器 展开箱(层析缸) 应当用薄层色谱专用的展开箱,有平底展开箱和双槽展开箱,还有一种水平或展开箱。 显色与检测仪器 喷雾法:喷雾瓶应能在一定压力下使试剂喷成均匀的细雾状。 浸渍法用浸渍槽为特制的浸渍槽,将展开后的薄层板平稳放入有显色剂的浸渍槽中数十秒至1分钟后取出(揩净薄层板背后的残存试剂)显色。 操作方法: 薄层板的制备 点样 展开 检测 薄层板的制备 除另有规定外,一般制备方法为:将1份吸附剂(如硅胶G)加3份左右的水在研钵中用研杵沿一个方向充分

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