酸性中频炉熔炼ZG35CrMnSi的炉前高速分析.pdfVIP

；王世纪材料高速分析 第四届全国高速分析学术交流会论文集 段平昌1，樊伟娜2 (1．凯盛重工有限公司，淮南232058；2．安徽中兴华汉机械有限公司，淮南232100) 摘要：对于采用酸性中频炉熔炼ZG35CrMnSi的炉前高速分析，以碳硫自动分析仪和化学分 析相结合为基础，在先称取一份样品自动定碳的同时，另称取一份样品采用光度法快速联合测定 Mn、Cr、Si 3个元素。方法避免了反复多次称样、溶解和繁琐的滴定操作，节省了时间和试剂，使分 析成本降低至常规分析方法成本的2／3，分析时间比常规方法缩短了一半，完全达到了简便、快速、 准确、成本低的高速分析要求，具有很强的生产实用性。 关键词：酸性中频炉；ZG35CrMnSi；炉前高速分析 0．035％。因采用酸性中频炉熔炼，不便于脱硫、脱磷，因此，冶炼中钢水的S、P含量不作为分析要求，而选用 了一些C、S、P含量均较低的好废钢做炉料，并按控制成分的中下限配入锰铁和铬铁，从源头把钢水的S、P 含量都控制在0．030％以内。 炉料熔清后取样快速分析C、Si、Mn、Cr4个元素。如果采用常规炉前分析方法，分析4个元素至少需 要4次称样，完成4个完整的分析步骤，并且还要用到步骤繁琐的滴定操作，不是技术经验非常熟练的化验 员，很难能一个人在极短时间内准确获取4个元素的分析结果，达不到快速的炉前分析要求，势必会人为地 增加电炉电耗，加大铸造成本。为了解决这一生产不利因素，笔者根据有关资料，对原有方法进行了大幅改 进，新方法仍以碳硫自动分析仪和化学分析相结合为基础，先快速称取Ig试样在碳硫自动分析仪上定碳； 在自动定碳的同时，另称取一份试样采用联合测定的办法，一次称样溶解可运用光度法快速完成Mn、Cr、Si 3个元素的测定。方法避免了反复多次称样、溶解和繁琐的滴定操作，节省了时间和大量试剂，在保证了一 定准确度的前提下，分析成本降低到了仅相当于常规分析方法成本的2／3，分析时间比采用常规方法缩短了 一半，完全可满足简便、快速、准确、廉价的高速分析要求，获得了良好的分析效果，具有很强的生产实用性。 1仪器与试剂 微机碳硫自动分析仪；721E型分光光度计。 硝酸(1+3)溶液；磷酸(1+4)溶液。 过硫酸铵溶液：150 g·I。～。 硝酸银溶液：10g·L～。 二苯碳酰二肼溶液：5g·I。～，称取邻苯二甲酸酐4g，溶解于i00mL热的乙醇中，加0．5 g二苯碳酰二 肼溶解后贮于棕色瓶中，保存于暗处，有效期一个月。 钼酸铵溶液：50g·L～。 草酸溶液：30g·I。一。 硫酸亚铁铵溶液：20 ml，。 g·I。～，每升此溶液中含硫酸5 2操作步骤 (1)碳的测定 称取lg试样于预置有助熔剂的铜坩埚中，放入碳硫自动分析仪中测碳含量。测定结果可利用步骤2 溶样的间隙读取。 (2)锰的测定 0 称取0．100 g试样于50mL两用瓶中，加硝酸(1+3)溶液10mL，于电炉上加热溶解(若溶解后溶液 ·】92· 段平昌等：酸性中频炉熔炼ZG35CrMnSi的炉前高速分析 发黑不清亮，可加入过硫酸铵溶液5mI。，继续加热至冒大气泡进行处理)，滴加10g·L_1硝酸银溶液5滴， 150 cm比色皿，以水为参比，于分光光度计 g·L-1过硫酸铵溶液5mI。，煮沸约30s，取下冷却，定容。用1 波长530rim处测量吸光度A锰。 (3)铬的测定 分取锰显色溶液10mL于125mL锥形瓶中，加磷酸(1+4)溶液20mI。，二苯碳酰二肼溶液5mL，摇 匀，用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计波长530nm处测量吸光度A铬。 (4)硅的测定 分取锰显色溶液10mL于125mL锥形瓶中，在电炉上加热至近沸，取下，立即加50g·Lq钼酸铵溶液 5