反相微乳液法制备纳米Ag-%2c2-S增感剂化学增感研究.pdfVIP

4 中国感光学会影像材料的研究与应用学术研讨会论文集 反相微乳液法制备纳米A92S增感剂 的化学增感研究 李智，段培成，杨新民，郑彤 (中国科学院理化技术研究所，北京100080) 目前，卤化银影像材料的民用市场占有率逐渐缩小，但由于银盐影像体系感光度高、影 像质量好、色彩还原真实、细部层次丰富等优势，在很多专业摄影领域，特别是在记录电子 衍射、放射线(如x．射线，p一射线，Y．射线)等光信号以及记录a．粒子流、中子辐射等由 激光激发的连续或无规微粒子束流方面，传统胶片仍是数字影像无法取代的。由于银盐影像 体系在军事、医学、工业探伤、实时监控等领域的重大作用，卤化银感光材料的制备及其性 能和感光机理研究仍然是势在必行的。 而化学增感中的硫增感是提高卤化银乳剂感光度的最基本和最重要手段之一，主要是用 化学方法，使硫化银或硫化金在微晶表面形成能级略低于导带的增感中心，作为电子陷阱俘 获光生电子，使Ag原子不断在该处浓集，最终形成潜影中心。 许多学者研究增感中心的方法、增感产物和对增感中心本质的认识有所差异Il捌，但学 界普遍认为增感敏化中心由A92S分子聚集形成，当(A92S)。中n大于某值时，聚集体转化为 灰雾中心：此外还建立了硫增感中心有效临界尺寸的概念，该临界尺寸的范围，从T．Tanil3J G 的5-30A、FamellC．14]的30．60A，到崔卫东等的量化计算结果5-20A，应该说基本达成共 识，上限为2-6nm。这一尺度概念为选择新型增感手段和优化增感剂的制备方法和硫增感团 簇在卤化银表面“着陆”后演变过程研究及其控制等指明了方向。随着纳米材料制备、研究 技术的长足进步，在卤化银感光这一多方面涉及纳米及介观态研究的学科领域中也涌现出一 系列超细微粒化学增感剂，新型增感剂克服了传统Na2S203水溶液增感所带来的潜影中心随 机分散困扰，也可以成功解决一些化学增感后易形成高灰雾的特种乳剂的化学增感难题15,61。 本文使用AOT反相微乳液体系制备纳米尺度A92S化学增感剂，并将其应用于乳剂化 学增感实验，考查制得的A92S粒径变化情况及对乳剂化学增感的影响。 1实验部分 根据Motte[7-91等文献报道，水与表面活性剂摩尔比值w不同，水团的大小会有较大差 别，因此可控制最终生成颗粒的尺度。张志颖Ilo】等实验发现，反应初期w值逐渐降低时， 合成得到的颗粒粒度降低，即w值与纳米颗粒粒径正相关。 备反相乳液的表面活性剂，油相为异辛烷。将定量Ar或s2一水溶液分别加入AOT-异辛烷溶 液中，超声分散为油包水(w／o)体系，而后将Ag+jfllS2-两种反相微乳液混合，生成A92S 纳米颗粒。控制加入体系水量不同，分别在w=2．5、5、10时合成纳米尺度A92S颗粒，并 tool·L一。 在制备过程中尝试调变了AOT-异辛烷溶液浓度，控制其浓度为0．1或0．2 有实验表明，AoT-异辛烷不会提高卤化银乳剂的灰雾l旧】。在进行化学增感时，可直接 将AOT保护的A92S反相微乳液加入到乳剂中。增感研究在氯化银立方体和{100}面T-颗粒 乳剂中分别进行。方法同使用明胶保护A92S颗粒类似，保持A92S摩尔量与传统加入的 Na2S203相等，同时考查了增感剂与硫加金联合增感的协同效果。考查W值变化对乳剂感光 中国感光学会影能利抖的研究‘j应用学术研讨会论文集 5 性能的影响；研究了反相微乳液法制备的AgzS颗苹立对AgCl乳剂的增感规律性：使用漫反 射光谱(DRs)信号作为化学增感情况的撵针．麒蹿r化’’#增感的过程； 2结果与讨论 2．1 AOT反辊微乳液体系制备纳米尺度A92S盟其化学增感敏果 荆与金藩液进行联台增感的结果 、／＼sf≮：o‘ 一”《 Jk＼o／气√kc。／：。＼cH ％c～cH， 囝2使用AOT佧为保护剂制吾得到的 鲴1 AOT的丹于结构忻尊斟 蚋米级Ag—S颢蛇的rEM熙“ 由表