低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体研究.pdfVIP

第31卷 武汉科技大学学报 VOL3l ofWuhan and Oct．2008 Journal ofScience 2008年10月 University Technology 低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究 占 文，王周福，王玺堂，张保国 (武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷省部共建国家重点实验室培育基地，湖北武汉，430081) 摘要：以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料，柠檬酸为配合剂，通过碾磨发生低温固相化学反应 制备前驱体，然后煅烧获得钇铝石榴石(YAG)产物。采用傅立叶IR光谱及TG／DsC对前驱体的组成、热分 解过程、柠檬酸燃烧过程和钇铝石榴石合成反应过程进行了分析，采用X衍射分析、场发射扫描电镜等对产 物Y。AI。0。：进行了表征。结果表明，可在全固相条件下通过低温固相反应得到Y和Al原子级混合的前驱 体，该前驱体煅烧至800℃保温3b即可形成YAG晶体粉末，随着温度升高，其逐渐转化为结晶良好，尺寸均 匀的高纯度钇铝石榴石。 关键词：低温固相法；钇铝石榴石；前躯体 中图分类号：TQl74．1文献标志码：A 文章编号：1674—3644(2008)s2—0267-03 钇铝石榴石(YAG)化学式为Y。A1。0，z，属不采用溶剂、高选择性、高产率、污染少、节省能 立方晶系，具有石榴石结构。YAG晶体对可见光 源、合成工艺简单等特点[13。，此前还没有采用该 和红外光有良好的透光性，并且具有熔点高 方法合成YAG粉末的报道。本文采用低温固相 (1930℃)、强度大、热导率高、物理化学性能稳化学反应法制备YAG前躯体，煅烧合成了高纯、 定等特点，无论作为功能材料，还是作为结构材料 颗粒均匀、没有中间相的YAG晶体。 均显示出极佳的应用前景。在光学领域，YAG是 1 试验 非常优秀的激光基质材料，掺人Nd，Er，Ho，Tm， Cr等稀土或过渡金属离子的YAG单晶都是性能1．1 YAG粉末的制备 优良的激光晶体[1]。20世纪90年代中期Akio 以六水合硝酸钇(分析纯)、四水合碱式乙酸 Ikesue[2]等采用高温固相反应方法首次制备出高铝(分析纯)为原料，柠檬酸(分析纯)为配合剂。 透明的Nd：YAG陶瓷，并实现了激光输出，从此先将原料和配合剂置于碾钵中分别碾磨30min， 展开了对YAG陶瓷的广泛研究。 使原料充分细化，称取摩尔比为5：3的 YAG多晶透明陶瓷制备技术的关键为粉体 的合成技术和透明陶瓷的烧成技术，但粉体制备 HsO，·Hz0) 采用柠檬酸作配位络合剂，按竹(Ce 技术对于获得透明陶瓷来说是首要技术口]。因 ：咒(Y(NO。)。·6H。o)一1混合配合剂及原料 此，对制备激光多晶透明陶瓷而言，合成高纯度、 加入到玛瑙碾钵中，室温碾磨30min得到白色糊 化学组成均匀、粒度分布窄的粉体原料具有重要 状物，置于干燥箱中80℃干燥至恒重，得到白色 的意义。目前YAG粉体制备方法主要有高温固 疏松泡沫状前驱体。将前驱体碾磨后在不同温度 0。、燃烧 相法‘1’“引、共沉淀法‘6~9]、Sol-Gel法[1下进行热处理获得纯净的YAG晶体粉末。 法口妇等。这些方法各有优点，但是都容易出现六 1．2 YAG粉末前驱体和煅烧粉末的分析 边形的YAl0。(YAP)中间相，大部分报道认为这采用粉末KBr压片测试方法对前躯体粉末 70型傅里叶红外光谱 是由于样品前驱