基于Nafion%2f石墨烯%2fGCE修饰电极邻苯二酚检测研究.pdfVIP

S01-234 基于 Nafion/石墨烯/GCE 修饰电极的邻苯二酚检测 研究 赵晓龙 康天放* （北京工业大学环境与能源工程学院，北京，100124） 邻苯二酚广泛应用于精细化工合成、食品防腐等领域，是环境中的重要污染物之一。国 内外已有一些关于电化学法检测邻苯二酚的文献报道。 石墨烯是一种碳质二维纳米新材料， 具有优良的导电性。Nafio 聚电解质具有选择性离子交换功能，在电化学传感器领域已广泛 应用。制备了 Nafion/石墨烯修饰玻碳电极，研究了邻苯二酚在该电极上的电化学行为，并 用于邻苯二酚的测定。结果表明，此电极对邻苯二酚具有很好的电化学响应性能。 所有电化学实验都在 chi430b 电化学工作站 （上海辰华仪器公司）上进行，采用三电极 系统，以玻碳电极（GCE ）或修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极，铂 丝电极为辅助电极。 将裸玻碳电极用粒径为 0.03μm 的 Al O 悬浊液抛光成镜面，蒸馏水冲洗，依次用二次 2 3 水、无水乙醇和二次水各超声清洗 2 mi 。取 10μL 0.10 mg/mL 的氧化石墨烯 （GO ）悬浊液 滴涂于处理过的裸玻碳电极表面，室温下自然晾干，制成 GO/GCE 修饰电极；取 0.5 ％的 Nafio 乙醇 溶液 8.0μL 滴涂在 GO/GCE 电极表面，自然晾干，即制得Nafion/GO/GCE 修 饰电极。将所制得的修饰电极置于预先高纯氮气除氧 30 mi 的 0.1mol/L pH7.0 磷酸盐缓冲 溶液（PBS ）中，在氮气氛保护下于-1.3V 恒电位电解还原 400 s，将氧化石墨烯（GO ）还 原成石墨烯（GR ），并用水清洗干净，氮气吹干，制得Nafion/GR/GCE 修饰电极。将该修 饰电极置于0.5mol/L 的NaOH 溶液中在-0.2V~1.4V 的电位范围内进行循环伏安法扫描 10 圈， 对电 μ极进行活化处理。往 10mL pH7.0 的磷酸盐缓冲溶液中加入一定量被测物，采用微分 脉冲伏安法 （DPV ）进行测定，电位扫描范围是-0.3~0.5V，振幅，0.05 V ；脉冲宽度，0.05s ； 脉冲时间，0.2 s；静止时间，1 s 。 实验前用氮气除氧 10min,整个实验都在室温和氮气氛保护下进行。 454 图 1 邻苯二酚在 Nafion/ERGO/GCE 上的微分脉 冲伏安图 a i 浓度依次为 0, 5.0, 20.0, 35.0, 40.0, 50.0, 75.0, 100, 150μmol/L ；插图为峰电流与 邻苯二酚浓度的关系曲线 实验结果表明，Nafion/GR/GCE 修饰电极对邻苯二酚有良好的电催化作用。由图 1 可以 -6 -4 确定在 5.0×10 ~1.0×10 mol/L 范围内，峰电流与邻苯二酚浓度呈线性关系，γ = 0.9908 。对 -5 + + 2+ 2+ - 2- - 2- 于 5.0×10 mol/L 的邻苯二酚溶液，100 倍的 Na ，K ，Ca ，Mg ，Cl ，SO4 ，NO3 ，CO3 均不干扰测定（峰电流改变 5% ）。 基金项目：北京市教委科技发展基金资助项目 （KZ201110005006 ）；北京市自然科学基金资 助项目（8102009） 参考文献： [] . 2013, 34(3): 1211-1217. 周耀渝，等 环境科学， [] Hu S, et al. Sens.ActuatorB-Chem，2012, 168(20): 27-33