金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第九单元 实验五.pptVIP

实验五 铝合金中铝含量的测定 一、目的要求 二、原理 三、实验试剂及仪器 四、实验步骤 五、数据记录及处理 六、思考题 一、目的要求 二、原理 三、实验试剂及仪器 四、实验步骤 五、数据记录及处理 六、思考题 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1．掌握络合滴定中置换滴定法测定铝的基本原理 2．掌握置换滴定法测铝的操作技能及其计算。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 Al3+离子易水解形成多羟基络合物，在酸度不高时．还与EDTA形成羟基络合物，同时它与EDTA络合速度缓慢；在高酸度，煮沸条件下它与EDTA则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定A1，而不能直接滴定。 采用置换滴定法测Al3+，先调溶液的pH=3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸加速Al3+与EDTA完全络合，冷却后，再调节溶液的pH=5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液滴定过量的EDTA(不计体积)；然后加入过量的NH4F，加热至沸，使A lY-与F-之间发生置换反应．并释放出与Al3+等摩尔的EDTA： 再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 样品中含Sn2+，Ti4+，Zr4+时，同时被滴定，将干扰测定。 样品中含Fe时NH4F用量必须适当，如过多，则FeY-中助EDTA又也能被置换出来，使结果偏高；为防止FeY-发生置换反应，可加入H3BO3,使过量的F-离子生成BF4-；若含Fe量太高时，必须加NaOH溶液将Fe3+与Al3+分离后再测Al3+。 样品中含Ca2+太高时，在pH=5.6条件下滴定时，可能有部分Ca2+被调定结果不稳定，此时可用HAc-NaAc缓冲溶液在pH=3～4时进行滴定。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1.混合酸：HNO3+HCl+水1+1+2 2．EDTA溶液：0.0lmol/L； 3．氨水(1+1)； ‘ 4．盐酸(1+3)； 5．六次甲基四胺：20％水溶液； 6．二甲酚橙：0.2%水溶液； 7．NH4F溶液：20％水溶液．配制后贮存于塑料瓶中； 8．Zn2+标准镕液：准确称取0.15g纯金属锌(或在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 0.4g)至100mL烧杯中，先用少量水润湿，加入10 mL(1+1)HCl溶液，盖上表面皿，使其溶解,待溶解完全后，用水吹洗表面皿和烧杯壁，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至到度，摇匀，计算其准确浓度。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1.准确称取0.13～0.15g铝合金试样于150mL烧杯中，加入10mL混合酸，并立即盖上表面皿，待试样溶解后，用水吹洗表面皿和杯壁，将溶液转移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.用移液管吸取25.00mL试液于250 mL锥形瓶中，加入0.0lmol/L EDTA溶液20mL，二甲酚橙指示剂2滴，用(1+1)氨水调至溶液恰呈紫红色后，滴加(1+3)HCl 3滴，将溶液煮沸3min左右，冷却，加入20％六次甲基四胺溶液20 mL，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调节至黄色，再补加二甲酚橙2滴，用Zn2+标准溶液滴定至溶液呈紫红色(不计体积)。 3.加入20％NH4F溶液10 mL，将溶液加热至沸，流水冷却，再补加二甲酞橙2滴，此时溶液呈黄色，再用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点，根据消耗的Zn2+标准溶液体积，计算Al的百分含量。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 按下式计算铝的质量分数（%）： 式中 V——为滴定分取液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL； T——为锌标准滴定溶液对铝的滴定度，mg／mL； m——为分取液中的试料量，g； 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1.铝可溶于NaOH，铝合金是否可用NaOH溶液溶解?为什么? 2.采用酸法溶样，单用HCl溶液可以吗? 3.本实验采用的EDTA溶液要不要标定?为什么? 4.本实验在加入二甲酚橙之后，溶