（TS-QC-3326-02）制川乌饮片检验操作规程.docVIP

文件名称 制川乌饮片检验操作规程 文件编号 TS-QC-3326-02 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立制川乌饮片检验操作规程，使制川乌饮片的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司对制川乌饮片的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：制川乌饮片。 4.2 检验依据：《制川乌饮片质量标准》 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。气微，微有麻舌感。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 薄层鉴别： 4.3.2.1.1 供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，即得 4.3.2.1.2 对照品溶液的制备：另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，即得。 4.3.2.1.3 展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)。 4.3.2.1.4 显色方式：稀碘化铋钾试液。 4.3.2.1.5 操作：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过10.0％，依据《水分测定法》第一法检验。 4.3.3.2 双酯型生物碱：照[含量测定]项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。 4.3.3.2.1 对照品溶液的制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。 4.3.3.2.2 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下)30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。 4.3.3.2.3 分别精密吸取对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.3.3.2.4 本品含双酯型生物碱以乌头碱乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量计，不得过0.040％。 4.3.3.3 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》操作检验。 4.3.4 含量测定：照高效液相色谱法测定。 4.3.4.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。 ?时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0～48 15→26 85→74 48～49 26→35 74→65 49～58 35 65 58～65 35→15 65→85 4.3.4.2 对照品溶液的制备：取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液，即得。 4.3.4.3 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1：1)