PCC载体氧化剂的制备及应用研究.pdfVIP

第35卷第12期 应 用 化 工 Vol.35No.12 2006年12月 AppliedChemicalIndustry Dec.2006 PCC载体氧化剂的制备及应用研究 柏一慧 (浙江师范大学化学与生命科学院，浙江金华 321004) 摘 要:制备得到各种有代表性的氯铬酸毗陡(PCC)无机载体氧化试剂，以苯甲醇选择性氧化成苯甲醛为探针反 应，考察了载体、反应条件对氧化反应效率的影响，控制各载体氧化剂中PCC的负载量均为l.8mmol/g。室温下 反应，搅拌时间为30min,苯甲醇的氧化反应产率为:分子筛65.8%，活性炭75.4%，氧化铝94.6%，硅胶%.9%， 相同条件下PCC的产率为65.8%。硅胶是制备负载PCC的优良载体，在载体氧化剂对苯甲醇的氧化反应中，一定 范围内增加反应时间和载体加人量都可以提高氧化产率。 关键词:氯铬酸毗吮盐;苯甲醇;苯甲醛;无机载体;氧化剂 中图分类号:玲 031.7 文献标识码:A 文章编号:1671一3206(2006)12-0939-02 PreparationandapplicationofsupportedPCCoxidants BAIYi-hui (CollegeofChemistryandLifeScience,ZhejiangNormalUniversity,Jinhua321004,China) Abstract:SometypicalinorganiccarrierswereusedtosupportPCCasoxidants,theactivityofthesuppor- tedPCCwasevaluatedintheselectiveoxidationreactionofbenzylalcoholtobenzaldehyde.Theeffectsof thekindsofcarriersaswellasthereactionconditionsontheactivityofPCCwereinvestigated.Theyield wasinvestigatedtobe65.8%(molecularsieves)，75.4%(activatedcarbon)，94.6%(A1203)，and 96.9% (silicagel)whenthereactionwascarriedoutwiththecontentofPCCof1.8mmol/g,andthe stirringtimeof30minatroomtemperature.SilicagelisagoodcarrierforPCC.Theyieldcanbeim- provedwiththeincreasingofthereactiontimeandtheadditionofthecarrierinaproperrange. Keywords:PCC;benzylalcohol;benzaldehyde;inorganiccarrier;oxidant 氧化反应是有机合成和工业生产中的一类重要 物被吸附在载体表面上制成载体氧化剂[[2-43oPCC 反应，所用氧化剂种类繁多。多年来，许多人致力于 自1975年Corey等首次将它成功地应用于有机合 寻找一种温和的、用途广的、有选择的，且便于将醇 成之后，在伯醇氧化成醛的反应中得到广泛应用，越 氧化为拨基化合物的试剂，其中六价铬衍生物是最 来越受到人们的关注5,〔6]。目前关于铬化合物载体 常用的试剂之一。20世纪60年代以来，相继研制 氧化剂的报道已不少，但关于PCC载体氧化的不 开发的Collins试剂、氯铬酸毗吮盐(PCC)试剂、重 多。 铬酸毗吮盐(PDC)试剂等，对醇类的氧化均表现出 本实验采用活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛等无 良好的活性和选择性[’〕。以不造成铬污染为前提 机吸附剂为载体，将各种载体与PCC制成载体吸附 研究开发铬(VI)氧化剂的应用，即研究无害化使用 氧化剂，通过研究各种载体氧化剂在