碳包覆铁纳米晶低维材料制备工艺研究.pdfVIP

第七届海峡两岸新型炭材料学术研讨会论文集 碳包覆铁纳米晶低维材料制备工艺的研究 李金昊，宋怀河，陈晓红 (北京化工大学可控化学反应的科学与技术基础教育部重点实验室，北京100029) 摘要： 采用共热解法，以芳烃苣油和二茂铁为前驱体制备碳包覆铁纳米晶材料。在420。C条件下，增大二茂 铁含量、降低反应体系压力以及延长保温时间有利于形成粒径均一，核壳分界明显，碳层石墨化程度高的包覆颗 粒，包覆金属以单质a—Fe为主．含有少量Fe，C。 关键词：碳包覆铁纳米晶；制备工艺；二茂铁 1前言 多研究，获得了大量基础研究数据，为CEMNs的实 际应用奠定了良好基础。 metal 碳包覆纳米金属晶(Carbon-encapsulated 本研究选用芳烃重油与二茂铁为前驱体，在惰 nanocrystals．CEMNs)是一种新型的纳米碳／金属 性气体(N：)保护下于420℃进行液相热解反应。 复合材料，其中数层石墨片层紧密围绕纳米金属晶 改变催化剂(二茂铁)比例，反应体系压力以及保 有序排列，纳米金属粒子处于核心位置，形成类似 温时间等工艺参数，结合透射电子显微镜(TEM)， 洋葱的核壳结构。 x-射线衍射分析(XRD)考察制备工艺对产物形貌 o发现可填充物质的碳 随着1991年Iijima¨o 的影响。 纳米管以来，碳壳或碳纳米管包覆第二相物质的纳 米颗粒已引起研究者的极大兴趣。1993年，美国2实验 Rouff等b1和日本Tomita等【4o在电弧蒸发石墨烟 2，1原料 灰中首先发现了碳包覆碳化镧的结构，随后人们积 极改进电弧放电技术b1，有意识地开展碳包覆纳 二茂铁为分析纯试剂。分子式为(C，H，)：Fe， 米金属晶的制备工作，并逐渐发展了CVD法、浸渍 分子量为：186．0。主要性能指标为：含量≥99％， 熔点172—174℃，甲醇不溶物的含量≤0．05％，游 法、热解法等新的CEMNs的合成方法m1，同时对 离铁200 CEMNs的形态结构、性质及应用等方面进行了诸 ppm。芳烃重油的基本性质见表l。 表1芳烃重油基本性质 Table1 Thebasicnatureofaromaticoil heavy 2．2热解反应及后处理 镜(TEM)进行产物的微观形态观察，确定铁粒子 将芳烃重油和二茂铁按一定比例均匀混合后 装入1L高压釜内，通N：置换釜内空气后密闭反应 oC一 釜。以60。C／h的速率自升压升温至420 x10“cm))研究产物的晶体结构。 430℃，停留数小时后，冷却至室温，取出反应物。 将热解产物用丙酮溶解、过滤。取一定量产物用吡 3结果与讨论 啶热溶解、抽提过滤。再将滤出物真空干燥，最后 得到黑色粉末状产物。 3．1 制备工艺参数对产物产率的影响 2．3测试 3．1．1催化剂比例对产物产率的影响 将粉末状产物在日立H2800型透射电子显微 保持反应温度为420℃(停留0．5